实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043344今日发帖：119 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】液相示差检测器测糖出现倒峰是怎么回事？（有图）

浏览0 回复41 电梯直达
可能感兴趣
chy57589893
chy57589893
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/14 8:21:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jizhe1987(jizhe1987) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
示差检测器出现负峰的现象是有的，由示差的原理可以知道，只要样品和流动相液体的折光率有差别就能出峰，如果出现的是负差别就会出现负峰，由图可以看到检测器没有问题，只能说明在3分钟左右检测器通过了一个物质，出现了负峰，但应该对被测组分（保留时间是2.4、3.7和4.5分钟吧）没有影响，那就让他出吧.呵呵


对的，我要的第一个峰是4.5左右，后面还有。但是关键是出完这些之后等20分钟也都是平的。6月份我做过一次是在15分钟之前峰会出来。混标可以出来5、6个。我怀疑会不会是我混合标准品之间发生了反应？但是做薄层层析点样是没有什么变化的。一个一个点分的还是挺好的。

我有些蒙了，你的意思是说你的图谱本来应该是出5、6个峰，结果只出了1个，后面的没有了？你进的不是单糖吗？单糖应该出几个峰？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/8/14 8:28:14 Last edit by chy57589893
jizhe1987
jizhe1987
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/14 12:34:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
原文由 jizhe1987(jizhe1987) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
示差检测器出现负峰的现象是有的，由示差的原理可以知道，只要样品和流动相液体的折光率有差别就能出峰，如果出现的是负差别就会出现负峰，由图可以看到检测器没有问题，只能说明在3分钟左右检测器通过了一个物质，出现了负峰，但应该对被测组分（保留时间是2.4、3.7和4.5分钟吧）没有影响，那就让他出吧.呵呵


对的，我要的第一个峰是4.5左右，后面还有。但是关键是出完这些之后等20分钟也都是平的。6月份我做过一次是在15分钟之前峰会出来。混标可以出来5、6个。我怀疑会不会是我混合标准品之间发生了反应？但是做薄层层析点样是没有什么变化的。一个一个点分的还是挺好的。

我有些蒙了，你的意思是说你的图谱本来应该是出5、6个峰，结果只出了1个，后面的没有了？你进的不是单糖吗？单糖应该出几个峰？

第二个图4.5分钟出来的峰是单糖的峰。前面几个峰是不要的。第一个图是混标的图，即应该出现5、6个峰。之前进混标样品时，从4.5开始往后有5个峰，都是我要的。
另外，我昨天做了单糖标准品是4.5分钟，4糖标准品是5分钟，靠的很近，如果混在一起应该有重叠的可能。而进2糖和3糖，则出现的是与混标和样品一样的倒峰。会不会是柱子坏了？还是我流动相要把乙腈比例提高？我QQ1597290050.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小虾米
wuxia330
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/14 17:01:09 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是没有接反，有没有可能是出现未知物质？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
deayuka
deayuka
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/15 9:28:05 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负峰挺正常的，不用担心
把几种单糖单独进样，别进混标，看看是不是没分开。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jizhe1987
jizhe1987
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/15 12:03:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deayuka(deayuka) 发表:
负峰挺正常的，不用担心
把几种单糖单独进样，别进混标，看看是不是没分开。

我把1到6糖单标分别进样，1、4、5糖能出峰，且保留时间跟6月差不多，但是2、3、6糖以及新配的混标和原来的混标，仍然还是出3分钟的倒峰后面是一条直线。单标是6月的，用流动相配的。新配的混标用的水配的。新配了1糖，分别用流动相和水配都能出峰，只是峰高度不一样。这样的现象又是怎么回事呢？一直都没好解决。流动相比例也调过的，都不行。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jizhe1987
jizhe1987
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/15 12:08:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuxia330(wuxia330) 发表:
应该是没有接反，有没有可能是出现未知物质？

我再用流动相配新的单标看看吧。
考虑到配好的标准品放久了出现未知物质，我重新配了混标，但是这次是用水溶解的没用流动相，也是这样的情况。
1糖我试了用水溶解和流动相溶解，保留时间不变，只是用水配的那个前面2分钟多点会出一个水峰。然后是峰高有变化。但是这样一来也可以排除是未知物质吧？
一直没有找到原因啊！烦哪……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qingkong1105
qingkong1105
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/15 21:20:44 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天也是做的乳糖  氨基柱  示差折光  也同样出现了 楼主 这样倒峰的 问题 呵呵  现在我也不明白.......  同问  只是我知道我们的示差折光检测器的 灯能量低了  我不知道 是不是这个影响的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qingkong1105
qingkong1105
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/15 21:36:48 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个厂家的大家用过吧？  那个怎么设置把负的峰 给正过来啊？  请指教
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
海边
yxm0411
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/16 6:33:03 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接用流动相溶解，或许副峰就没有了。我认为是溶剂效应。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/16 9:08:46 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是按了极性键
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 液相示差检测器测糖出现倒峰是怎么回事？（有图）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁