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主题：【分享】技术优化-----辣椒红色素中苏丹红的测定

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wubin102628
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发表于：2012/08/15 09:24:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

辣椒红色素中苏丹红的测定



1 序言

苏丹红是一种人工合成的染料，为亲脂性偶氮化合物，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。常作为一种工业染料，在食品中非天然存在，如果食品中的苏丹红含量较高，达上千毫克，则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加，特别是由于苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。早在2003年5月，法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后，在欧盟成员国加强检测后，又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月，英国食品标准局在英国“第一食品公司”制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查处了苏丹红Ⅰ号。并于2月下旬，向全球发出十五安全警告。随后，我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作，发布了“食品中苏丹红染料的检测方法-高效液相色谱法”国家标准。

2 样品准备/提取

(1)    称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中，加入10 mL乙腈；

(2)    涡旋混合5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；

(3)    残渣再用10 mL乙腈提取，每次涡旋混合5 min，超声提取5 min ，6000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；

(4)    在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。

3 SPE柱净化——ProElut Silica 1 g/6 mL（Cat.#：63006）

               
 

(1)活    化：		 

10 mL正己烷，流出液弃去；
 

(2)上    样：		 

将待净化液加入小柱，流出液弃去；
 

(3)洗    脱：		 

15 mL乙醚：乙腈=1：9洗脱，收集流出液；
 

(4)重新溶解：		 

在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。


4 分析条件

                       
 

色谱柱：

 

Diamonsil  C8(2)  150×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99650）
 

流  速：

 

1.0 mL/min 
 

检测器：*

 

UV：478 nm
 

柱  温：

 

30 ℃
 

进样量：

 

20 μL   
 

流动相：

 

A：乙腈，B：水


梯度

                             
 

时间（min）

 

0

 

5

 

5.01

 

15
 

A（%）

 

85

 

90

 

85

 

85
 

B（%）

 

15

 

10

 

15

 

15





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