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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】气相色谱进样口、检测器的温度设定有何原则？

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yun96231003

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2012/8/22 14:35:22 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jncxyy2012(jncxyy2012) 发表:
1.进样口的温度应高于柱温30～50℃。
2.在使用火焰离子化检测器时，检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250～350℃。
3.顶空进样时，进样口温度为200℃，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃。

问：1）检测低沸点的物质，检测器温度需要200℃以上吗？
2）为什么顶空进样时，如采用火焰离子化检测器，进样口温度为250℃？假如样品沸点较低，例：环氧乙烷10度，且用顶空进样，那么进样口温度依然需要设置为250℃？

另有几点疑问：
1）柱温需要大于样品的沸点温度吗？如果小于样品沸点温度，气化了的样品会在色谱柱中冷凝吗？
2）进样口温度与检测器温度设定有什么原则？

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2012/8/22 14:37:15 Last edit by yun96231003

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2012/8/22 17:07:57 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.检测低沸点的物质，可采用溶液直接进样时，进样口的温度应高于柱温30～50℃。明胶空心胶囊中环氧乙烷残留测定，环氧乙烷用水定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液；精密量取1ml，置20ml项空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照品溶液。
5%甲基聚硅氧烷或聚乙二醇为固定液的毛细管柱
柱温45℃，保持5分钟，再以8℃/min上到200℃保持10分钟。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为15分钟；进样口200；
检测器：250，流速：90KPA，
2.程序升温时，起始温度可低于沸点温度，但最终温度一定高于沸点温度，否则会污染色谱柱。
3.顶空进样时,以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃，顶空瓶平衡时间为30～60分钟；进样口温度为150～200℃。
4.检测器温度高于进样口与柱温的最高温度。

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zyl3367898

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2012/8/22 17:24:51 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温的选择：柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温高过时，分配系数变小，不利于分离。一般通过实验选择最佳柱温，要使物质对既完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。经验表明选择的柱温等于样品的平均沸点或高于平均沸点10度时最为适宜。（节选自《化验员读本》下册P357页）。
进样口温度的选择：合适的进样口温度既能保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品分解。一般气化室温度比柱温高30-70度或比样品组分中最高的沸点高30-50度。温度过低，气化速度慢，使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。温度是否合适，可通过实验检查；如果温度过高，出峰数目变化，重复进样时很难重现；温度太低则峰形不规则，出现平头峰或伸舌头宽峰；若温度合适则峰形正常，峰数不变，并能多次重复。（节选自《化验员读本》下册P360页）

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