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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱柱柱压升高

浏览0 回复13 电梯直达
aikan
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发表于：2012/08/20 20:12:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的C18反相柱 刚开始使用时柱压还好 但是时间一长柱压升高了好多  请问这是什么原因  怎么解决
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2012/8/21 8:01:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预防柱压升高请注意以下几方面：
1）请使用保护柱，有条件可以在色谱柱入口处加一到二片筛板，并经常取出清洗或更换。
2）样品上机前经合适的滤膜过滤
3）生物样品经过蛋白质沉淀出去（不影响测试目标物）
4）使用尽可能低浓度的缓冲液，并正确冲洗系统（使用后）
仅供参考
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dakaitianchuang
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2012/8/21 9:16:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上说法.
另外你的柱子用了多长时间了,峰形是否有变化,柱效是否降低了,考虑活化一下柱.
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yylianxin
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2012/8/21 11:26:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
到处拆拆冲冲洗洗更健康
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ixiaog
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2012/8/22 9:44:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，你卸下柱子，看是不是仪器的压力是不是正常，很多时候不见得是色谱柱堵了。如果确定是色谱柱问题的话，你就只能多冲冲柱子吧，一般情况色谱柱是不会堵的，是不是使用了磷酸盐的流动相？？
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yukepotato
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2012/8/22 10:39:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常冲冲柱子，还有进样前处理下样品，或是装个预柱！
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/22 13:52:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高了多少？柱压下午的比上午的要高，这个很正常。柱子使用时间久了，柱压肯定也会升高。也可能是其他地方压力高了，你可以从检测器开始查到泵那里。具体看看是哪里小堵
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asd2712362
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2012/9/16 17:36:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理不好，仪器堵了。。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/9/21 21:17:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品有没有过滤啊

压力高了多少？

流动相的变化有没有考虑进去
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wss5456
zcl5456
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2012/9/24 22:24:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下吧，看究竟是柱子压力高还是仪器引起的；如果是柱子的话，很有可能是你的样品或者流动相引起的哈
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wenjunn
wenjunn
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2012/9/25 21:00:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子在使用后，要用相同有机溶剂比例不含有酸碱的流动相冲洗。例如流动相是30%甲醇-0.1%醋酸溶液，那么使用后就要用<30%甲醇的流动相冲洗，一般0.5的流速冲洗半小时，这样做是为了保证将其中的酸碱等冲干净，防止关泵停流后，酸碱析出，如磷酸就容易析出的，一旦析出就麻烦了。
第二，使用时候建议装一个保护住，这样一些极性比较小的成分就会保留在最前端的保护住上，保护柱也是C18的填料。一般你分析的成分复杂的话，就会有一部分极性很小的东西保留强烈，如果你的流动相有机溶剂比例又比较小的话，那么极性小的成分就更加容易保留在柱子上，并且是柱子的前端，所以使用时间长之后也会柱压高的。
第三，好好处理样品，必要的微孔滤膜过滤，或者高速离心。
以上可以参考，柱压高还是因为使用的问题，多加注意就好。
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