主题:【讨论】气质检测三聚氰胺,回收率超高是什么原因

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remixmylife
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原文由 gaohuajie12(gaohuajie12) 发表:
各位大侠:
      最近用气质联用仪测定三聚氰胺,同样浓度和体积的标液,A一份过waters固相萃取小柱,洗脱液氮气吹干,B一份直接氮气吹干,然后残留物分别加相同量的吡啶和衍生化试剂同时进行衍生,理论上二者最终的响应值应该相同,但是结果是A是B的1.5到2倍,为什么会是这样的,是在想不通,请各位大侠指点一二,不胜感激!


请问LZ用的waters固相萃取小柱是什么类型和规格的?比如WCX,MCX,50mg/mL,100mg/6mL之类的?

我最近也在用GCMS做三聚氰胺,买的是waters的MCX固相小柱,3mL的。我跟你一样的做法测SPE柱的回收率,可是我的标样过了SPE后竟然完全没有峰了,没过SPE的标样是正常的。做了几次都是一样,步骤完全按照国标,我觉得应该是SPE的问题。

LZ没有遇到过有问题的waters SPE柱吗?
dichangwei
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内标法还是外标法。。如果是内标法,看看内标响应。。
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