主题:【求助】做铅含量测定时,峰型不好,没有峰尖了是怎么回事?

浏览0 回复41 电梯直达
可能感兴趣
悠旸
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
使用什么基改了吗?始终没看到楼主温度程序啊,发上来看看。
guxin0858
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
优化的问题,优化好后加改进剂吧

非常感谢您,请问优化是什么意思,怎么优化的?能具体说下吗?
guxin0858
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
还有一点就是楼主石墨炉法测定,感觉最高点浓度太高了,我一般都最高20ppb

我这个是按国标法做食品中铅含量的测定做的,国标法要求的标准溶液的浓度是10.0,20.0,40.0,60.0,80.0微克每升,所以我配的铅标准溶液的浓度也是这些。我问了其他老师,也说我这个标准溶液的浓度配的高了,给我建议是0,8,10,15,20这组。我们要求的检测限度是2PPM,很显然这个浓度偏大,我们实际上样品里是不含铅的,这个2PPM只是一个相对的标准而已。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/8/28 10:38:27 Last edit by guxin0858
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 guxin0858(guxin0858) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
优化的问题,优化好后加改进剂吧

非常感谢您,请问优化是什么意思,怎么优化的?能具体说下吗?

固定灰化温度改变原子化温度,找出最佳原子化温度,然后固定原子化温度,改变灰化温度,找出最佳灰化温度,选择两个最佳的温度就是优化升温程序的核心。
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 guxin0858(guxin0858) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
还有一点就是楼主石墨炉法测定,感觉最高点浓度太高了,我一般都最高20ppb

我这个是按国标法做食品中铅含量的测定做的,国标法要求的标准溶液的浓度是10.0,20.0,40.0,60.0,80.0微克每升,所以我配的铅标准溶液的浓度也是这些。我问了其他人,也说我这个标准溶液的浓度配的高了,给我建议是0,8,10,15,20这组。请教您否给个合理的浓度配置,我们要求的检测限度是2PPM,很显然这个浓度偏大,我们实际上样品里是不含铅的,这个2PPM只是一个相对的标准而已。

尽信书不如无书,国标就是个参考,每个仪器都有自己的SOP规程,必须摸索好后使用它,不管仪器问题,照搬照抄国标不可取。
你们的检测限2ppm??是不是有点夸张呢??
guxin0858
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这张是我刚开始几次做的其中的一张,峰型还是比较好的。我做这几次的时候全部都没有加入基体改进剂,不知道是不是有所影响。请问大侠基体改进剂怎么使用的,是直接加入标液和样品溶液定容吗???
马踏飞燕
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 guxin0858(guxin0858) 发表:
这张是我刚开始几次做的其中的一张,峰型还是比较好的。我做这几次的时候全部都没有加入基体改进剂,不知道是不是有所影响。请问大侠基体改进剂怎么使用的,是直接加入标液和样品溶液定容吗???

这个峰形状也一般的很,你还是要加改进剂,建议1%磷酸二氢铵,进5uL,样品进样20uL,有自动进样器的话,仪器应该可以设置
guxin0858
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个是升温的条件。我做的这几次的试验升温条件都是一样的。请指教!
guxin0858
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


这些是我今天刚做的一组数据,请大家看下。很奇怪,今天有峰尖了,但是出现双峰的问题了。最后的结果不知道准确不准确,这样做出来的数据应该是不可取的吧???请大家告诉我怎么解决?不知道是不是石墨管的原因,我用的石墨管是旧的,可能老化了,进样口周边都有破损了。请大家给些好的建议,迫切需要大家的帮助!
用心飞
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴