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原子荧光光谱（AFS）
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主题：微波消解法测农产品中的汞

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SOMS课题组
SOMS-JAMESKIN
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2006/5/25 16:55:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么方法作的？？？原吸原子化的时候汞增发的很快的，当然有偏差，只有用CAAS和UV-VIS体系作汞比较好
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muaiy520
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2006/5/26 15:03:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SOMS-JAMESKIN 发表:
你用什么方法作的？？？原吸原子化的时候汞增发的很快的，当然有偏差，只有用CAAS和UV-VIS体系作汞比较好


既然我放在原子荧光版块肯定就是用原子荧光做噻,大哥.
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muaiy520
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2006/6/1 16:29:00 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新现象:刚购买了ESP1,西红柿叶,汞的标值是0.14mg/kg,GBW07604的标值是0.027mg/kg.两次测定,结果如下:
第一次:
GBW07604:0.031
GBW07604:0.031
GBW07604:0.032
ESP1:0.219
ESP1:0.151
ESP1:0.213
第二次:
ESP1:0.193
ESP1:0.203
ESP1:0.206
GBW07604:0.026
GBW07604:0.027
GBW07604加标:83.11%
GBW07604加标:104.8%
空白加标:89.88%
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muaiy520
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2006/6/1 16:33:00 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1:两次结果GBW07604的结果都比较理想,平行样及和标准值相比,都可以接受,为什么两次ESP1的结果都是0.20左右?有这个标样的同行有没有这个现象?
2:有没有同行用植株标样做过曲线的?给点意见,我准备明天用这个方法试试.
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qianbaidu
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2006/6/2 12:57:00 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做汞回收率也老是高的，不知道为什么，烦啊……
微波消解，用的是王水，5毫升，先5分钟升到120度，再3分钟升到150度，保持8分钟，再4分钟升到185度，保持10分钟
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Last edit by qianbaidu
superethos
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2006/6/2 13:14:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，告诉你一个不烦的方法：
1、买MILESTONE的微波消煮炉；
2、买MILESTONE的测汞仪
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qianbaidu
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2006/6/2 13:57:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CEM的微波消解仪，原子荧光检测，还不够好吗？
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Last edit by qianbaidu
SOMS课题组
SOMS-JAMESKIN
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2006/6/2 15:22:00 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解仪不错的，不过作原子荧光作汞确实有点问题！！
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muaiy520
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2006/6/2 15:31:00 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和我预料中的一样,今天是ESP1做标准曲线,大概操作是分别取0.05,0.1,0.2,0.3克样于消解管中消解,定容到25,浓度分别为:0.28,0.56,1.12,166ug/L测的标准曲线方程为IF=2334.3991*C,样品的结果如下:
GBW07604:0.019(0.026)
GBW07604:0.021
ESP1:0.140
ESP1:0.141
从上表可以看到,用ESP1做曲线,做ESP1结果和标值一点不差,但GBW07604偏低了.在这种条件下测汞的国家单元素标液C=0.2ug/L的IF仅为240.5.代到上的方程中可以算出C=0.103ug/L,所以ESP标样和国家单元素之间的浓度有这么大的差异.
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muaiy520
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2006/6/2 15:38:00 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明:我对这几次汞的微波消解的完全程度有充分的把握,前处理上我觉得没有什么问题了.因为这几次的平行都非常好.
从以上的现象可以得出以下几点:
1、可能标样的定值有问题，因为前两次测定同时带的GBW07604都可以对得上。
2、汞单元素标液有问题，我这几次所用的标液都是新开的1000ug/ml的汞单元素溶液，不存在失效的问题。
3、基体干扰的问题，我以前测土壤中的汞的时候也是存在这样的问题，但是用土壤标样做曲线后就解决了。我发现汞测定过程中有一个现象：“汞的基线随着溶液浓度的增加而上升”，也就是说0.2ug/L的基线要比2ug/L的基线低得多.不知道这个现象对结果的影响有多大?这种基线不一致是什么原因引起的?
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