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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】浩天晖的氢化物发生器测As灵敏度不够！怎么办？

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kasikaboy
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2012/9/3 13:05:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主确定砷灯的光点从石英管当中穿过去没有一点阻挡吗？我记得没错的话浩天晖的氢化物发生器机器后面有个管子是被夹子夹住的，去掉这个夹子好像会增加灵敏度，很久不用这个了不知道对不对楼主可试一下
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wuanlin
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2012/9/4 15:43:15 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackpeiwei(jackpeiwei) 发表:
原吸是岛津AA6300C，不扣背景，火焰微量进样，峰高法，积分时间15s。测得的空白在0.03Abs，6ng/ml的As的标准液的吸光度也仅仅在0.06Abs，怎么调节？化学试剂重新配了2遍，按照说明书上的配置方法，先还原，在定容的。根据浩天晖的氢化物发生器厂家的电话指导，将仪器背面的1号玻璃毛细管换过了，长鸣声后，向下的反应时间在规定的18s左右，灵敏度一直上不去，为什么？怎么办？（原吸的光斑调节好后，原吸的吸光度在±0.001的跳动，As元素灯的负高压800+，这些数据有影响吗？）


测砷的负高压达到800伏，基本不可以用，这里可能有很多因素造成：原子吸收本身的边缘波长元素的能量问题，这是原子吸收自身的设计和仪器水平问题，需生产厂家来调整（光路或电路），如是设计问题就是无法解决的问题；石英吸收管位置的调整问题，空心阴极灯的光束没有调整好，不是从石英管中间通过的，自己认真调整即可，尽可能有最大的光束从石英管中间通过，用调整燃烧器的位置（上下、前后、角度）来解决；空心阴极灯的问题，灯老化了，元素消耗殆尽，能量已大幅衰减，无法使用了，需另行购买新灯，建议使用北京浩天晖科贸有限公司生产的高性能砷空心阴极灯；灯本身的设置，可适当加大灯电流，最好不要超过10mA，看负高压可否降下来，也可适当加大狭缝宽度试一试。最好负高压在400伏左右。再有问题应与厂家联系。
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jackpeiwei
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2012/9/17 9:22:16 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已经得到解决，硼氢化钾吸样不足，氢化物发生器后面的“0”号管堵住了，疏通后，正常。感谢版友们的帮助！
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wangjunyu
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2012/9/17 17:21:54 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jackpeiwei(jackpeiwei) 发表:
问题已经得到解决，硼氢化钾吸样不足，氢化物发生器后面的“0”号管堵住了，疏通后，正常。感谢版友们的帮助！

氢化物管路很多，用完要注意清洗不然容易结晶。通常载流和还原剂正常进入的话可以在气液分离器看到比较激烈反应并且有气泡生产。 砷的谱线比较靠紫外区了，能量一般比较弱你可以使用高性能空心阴极灯。提高灯能量
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xiaoxiaocai
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2012/11/26 20:28:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近使用氢化物发生器 感觉硼氢化钾的吸液管有点钝啊。。感觉是一节一节的吸进去的。。我做的砷 前面2  4 ng/ml的吸光度很稳定，后面6  8 的 吸光度反而比2 4 还低，有点不可理喻。
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xuemei20000
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2013/10/9 16:12:21 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是硼氢化钠，吸光值都是一样的
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wodedipan
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2013/10/12 13:15:54 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸收值太小怎么处理，我的空白0.01左右，10ng/ml标样扣除空白后只有
0.005
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2013/10/12 13:17:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么处理，从那几个方面找原因？硼氢化钠1.5%，氢氧化钠0.5%，载流1%的盐酸。
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wodedipan
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2013/10/15 16:53:28 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
可以在称量和定容方面提高检测限


具体点怎么处理，样品量，稀释体积怎么处理？
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秋月芙蓉
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2013/10/16 14:38:11 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
可以在称量和定容方面提高检测限


具体点怎么处理，样品量，稀释体积怎么处理？
比如减少称量和加大定容体积等做法，当然有一定的局限性了
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