仅供参考:你消解时间可适当延长,试一下,另你用的定压方式,可换用定温,试一下,建议温度不低于120度,另消解时,最好不要加那么多双氧水,最好不加高氯酸,因为主要是氧化性太强,容易出现危险,另你的土壤是富有机质还是贫有机质的如果是后者,建议不用高氯酸,减少双氧水,另可考虑加一两毫升盐酸,再试一下,如果还有问题,因为你的精度还好的情况下,看回收率如何,如果回收率也可以,建议不要只是盯着消解,说明你可能在其它的步骤存在问题.
原文由 zahqjw 发表:
先谢谢你了!测定土壤中的铅、镉、锌、铜、镍、铬六种元素,称样量大约0.2g左右,消化主要用的酸:5ml硝酸+1ml高氯酸+2ml双氧水+3ml氢氟酸,消解程序:第一步,5MPa 3.0min;第二步,15MPa 5.0min。同时做了加标回收率,还算比较满意。步知道问题到底出在哪里?