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主题：【求助】气相色谱 毛细血管柱+FID检测器 检测水相中的丁酸，多次进样发现偏差很大，请问各位高手为什么偏差这么大？如何解决

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sissi12345
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发表于：2012/09/04 16:34:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测水相中的丁酸，多次进样发现偏差很大，请问各位高手为什么偏差这么大？如何解决？
我配的是22g/l,进五次样，每次浓度都不一样，从22,25,26,27,28都有，不知是不是柱残留问题？
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2012/9/4 17:00:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。
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hza123
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2012/9/5 7:55:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进水样峰型怎么样，可能是水引起的拖尾导致的。
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yilan629
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2012/9/5 11:13:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺家没有测过丁酸，但是俺家经常遇见重复性不好的问题，一般柱残留的可能性不大，多数是由于进样口的残留和色谱条件需要优化。
如果是进样口残留，只能改善不能消除，只要干扰相对被测浓度比较小就行。
一般俺们着重优化色谱条件，如果楼上觉得目前的图谱中丁酸的峰形比较对称，响应值也大，理论塔板数高，色谱柱也没有更换的可能，那就不要调整色谱条件了，可以考虑加大分流比去掉进样口的残留。
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2012/9/19 17:22:58 Last edit by dzj88_1983
戈壁明珠
zongguitang
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2012/9/7 12:52:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sissi12345(sissi12345) 发表:
检测水相中的丁酸，多次进样发现偏差很大，请问各位高手为什么偏差这么大？如何解决？
我配的是22g/l,进五次样，每次浓度都不一样，从22,25,26,27,28都有，不知是不是柱残留问题？

楼主，峰形怎么样？方便上个图看看不？还有仪器的分析条件和使用的柱子说一下。
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2012/9/7 12:54:00 Last edit by zongguitang
小五
zhijielin
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2012/9/7 13:28:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangtao0726(wangtao0726) 发表:
可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。


哈哈，科学及时准确啊。  另外LZ是自动进样器进样还是手动？？？
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yzguo
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2012/9/7 14:08:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑是不是进样问题，另外22g/l浓度太大，稀释后进样看怎么样。
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sissi12345
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2012/9/11 9:45:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangtao0726(wangtao0726) 发表:
可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。

但我是要检测水相的哦
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sissi12345
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2012/9/11 9:47:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小五(zhijielin) 发表:
原文由 wangtao0726(wangtao0726) 发表:
可以尝试将该样品溶解到其他有机溶剂中进行测定，水样样品干扰是很大。


哈哈，科学及时准确啊。  另外LZ是自动进样器进样还是手动？？？

自动进样器
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sissi12345
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2012/9/11 9:50:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
俺家没有测过丁酸，但是俺家经常遇见重复性不好的问题，一般柱残留的可能性不大，多数是由于进样口的残留和色谱条件需要优化。
如果是进样口残留，只能改善不能消除，只要干扰相对被测浓度比较小就行。
一般俺们着重优化色谱条件，如果楼上觉得目前的图谱中丁酸的峰形比较对称，响应值也大，理论半数高，色谱柱也没有更换的可能，那就不要调整色谱条件了，可以考虑加大分流比去掉进样口的残留。

响应值多大才算大？理论半数怎么算？帮忙分析下，高手
附件：
0.5M BA6.pdf
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wangtao0726
wangtao0726
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2012/9/11 13:31:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再怎么水也是可以溶到有机介质的。
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