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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】杂质偏小。具体看内容描述！

浏览0 回复13 电梯直达

xa-dy

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发表于：2012/09/04 16:55:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津2014C的气相，安捷伦DB-WAX的柱子。今天新换了个柱子，老化后重新标定做曲线！曲线线性还是不错，用新曲线反标后大概0.4ppm的差！

但是，开始进样品后，出现乙二醇偏低。我是分析碳酸乙烯酯中的乙二醇！

现在的情况是已知含20ppm的乙二醇的碳酸乙烯酯实测9ppm 已知14ppm的乙二醇的碳酸乙烯酯实测6ppm .但是进20ppm的标准乙二醇实测就20ppm.

请大家帮我分析下可能什么原因造成我实测样品时，杂质数据偏低！！

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2012/9/4 17:57:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好多时候溶剂不同即使浓度相同做出来的结果也不一样。
我是想破脑袋也想不明白的

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安平

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2012/9/4 20:51:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好看看色谱数据和色谱图。

建议使用标准加入法，验证一下。

进样6ppm的标准品，验证结果是多少？

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2012/9/4 20:54:43 Last edit by byron1111

秋醉虞阳

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2012/9/4 20:54:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能说下样品进样前处理和进样方式吗？这个样没做过。旧柱子存在这情况不？

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2012/9/4 20:55:46 Last edit by wangjianhua1102

yzguo

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2012/9/5 8:53:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准乙二醇用的溶剂是否与样品的相同？

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xa-dy

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2012/9/5 13:08:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
最好看看色谱数据和色谱图。

建议使用标准加入法，验证一下。

进样6ppm的标准品，验证结果是多少？

标准加入今天做了 5PPM 做出来5.2

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xa-dy

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2012/9/5 13:09:16 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
能说下样品进样前处理和进样方式吗？这个样没做过。旧柱子存在这情况不？

两台机子全是做同一个样一个面积270 一个面积890 按照标定的算前者10 后者20ppm

标样条件全是一样的

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秋醉虞阳

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2012/9/5 13:18:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检出限做了没

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xa-dy

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2012/9/5 13:20:55 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
检出限做了没

我怀疑是柱子的问题同样10ppm的标样以前的柱子都是450-510的峰面积只有这根柱子出250 左右

这样一通标下来再去用这根曲线验证样品肯定偏低这样有道理吧

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秋醉虞阳

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2012/9/5 13:29:23 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xa-dy(w148089519) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
检出限做了没

我怀疑是柱子的问题同样10ppm的标样以前的柱子都是450-510的峰面积只有这根柱子出250 左右

这样一通标下来再去用这根曲线验证样品肯定偏低这样有道理吧

不同柱子的柱效都略有差别。你再看下旧柱子的曲线比新柱曲线是否也是低的。一般进标没问题，应该是正常的。你加标样再考察下。

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xa-dy

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2012/9/5 13:34:11 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 xa-dy(w148089519) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
检出限做了没

我怀疑是柱子的问题同样10ppm的标样以前的柱子都是450-510的峰面积只有这根柱子出250 左右

这样一通标下来再去用这根曲线验证样品肯定偏低这样有道理吧

不同柱子的柱效都略有差别。你再看下旧柱子的曲线比新柱曲线是否也是低的。一般进标没问题，应该是正常的。你加标样再考察下。

今天是第三次标定了我现在两台一样的机器同一个样结果差太多！找不到原因！

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