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主题：【讨论】这样的峰形是什么原因造成的？

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安平
byron1111
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2012/9/5 21:39:10 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前伸峰，前沿有较多的毛刺，是典型的气化不良。

  是物质本身性质决定的。


  未必能够很好的解决，也未必需要解决。
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尘
fjh26
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2012/9/6 8:03:28 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似会出两个峰啊，而且样品浓度过大，建议看10楼
最重要的是出峰时间，是在程序升温到达280后才出的峰，你那升温等于说是没有，换根温度更高点的柱子试试
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2012/9/6 8:07:45 Last edit by fjh26
renjing870219
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2012/9/6 8:27:29 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zx08052109(zx08052109) 发表:
换个溶剂看看

和溶剂没啥关系的。。。
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renjing870219
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2012/9/6 8:31:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 renjing870219(renjing870219) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
什么样品？从峰型上看 典型的极性不匹配导致的
换个不同极性的柱子再试试

试过其它极性的柱子了，峰形也是刀锋，也不好看。这个方法不是我建立的，现在感觉有问题，所以在找原因，我今天试了一下，该物质是固体，熔点为80多点，没查到沸点，问研发的，说应该蛮高。我尝试250度的时候出很小的峰，柱温升到280，有峰出，不知道是不是因为物质沸点太高的原因？
谢谢

沸点太高 也是个原因 我以前检测过一个沸点比这个还高的物质，db-1 峰型 也有点 三角形
如果主峰附近 没有干扰的话  适当的升高柱温试试

问题的关键是我不知道该物质沸点到底多少啊，该物质主峰前后各有一个杂质，升高柱温我试试看；这种物质估计本身就不适合用气相检测；
为什么你的那个沸点很高的物质选择用气相分析，而不选其他方法呢？
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renjing870219
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2012/9/6 8:32:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
样品不容易气化。除了提高柱温，还可以实验减小进样量，提高气化温度。

嗯，汽化温度可以再提高点试试
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renjing870219
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2012/9/6 8:33:58 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
感觉像前置峰，可能原因：柱过载，建议措施：稀释样品，减少进样体积或增加分流比，也可增加进样口温度，或者使用膜比较厚的柱子。

好，除了减少进样体积或增加分流比这两条，其它我的都可以试一下
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renjing870219
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2012/9/6 8:35:52 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
前伸峰，前沿有较多的毛刺，是典型的气化不良。

  是物质本身性质决定的。

  未必能够很好的解决，也未必需要解决。


既然气化不良，那是不是意味着不适合用气相分析，但我感觉好多沸点较高的物质都是用气相分析的，为啥呢？
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renjing870219
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2012/9/6 8:37:42 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
貌似会出两个峰啊，而且样品浓度过大，建议看10楼
最重要的是出峰时间，是在程序升温到达280后才出的峰，你那升温等于说是没有，换根温度更高点的柱子试试

这个程序是对整个反应过程所有样品的监控，所以升温对于过程样控制还是有必要的。我去试试汽化室、柱温再提高点
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yifan1117
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2012/9/6 8:37:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得减少进样量试试。
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安平
byron1111
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2012/9/6 8:41:54 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如食用油的分析，高沸点的脂肪酸甘油酯也可以直接进样，但效果不如衍生。

只要分离良好，定量无问题，就可以了。
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