气相色谱质谱联用仪型号为Thermo fisher的DSQ 2,最近在做仪器期间查核,50mg/L的p,p'-DDE和正己烷轮流进三次,发现走完p,p'-DDE后,正己烷中会有残留,且响应值约为50mg/L响应值的2%。为查出原因采取了一些措施:
(1)再走一针正己烷,则残留有所降低;
(2)走完DDE后250度后烘烤5min,再走正己烷的话则残留降至0.5%;
(3)降低进样浓度至1mg/L,空白中还是有2%的残留;
(3)由于没有新的自动进样针,用新的手动进样针进样,走完DDE后,正己烷中残留为0.1%。
请问:这是不是自动进样针出问题了呢?手动进样针进样依然会有0.1%的残留,这是正常的吗?
另外:我的DDE保留时间是20.50min左右,搬实验室之前别人做出来的保留时间是11min左右,柱子型号、色谱条件都是一样的,这是什么原因呢?(色谱柱型号ZB-5MS,30m*0.25mm*0.25um,柱评价K值2.3,对照表中为1.7)
恳请高手指点,谢谢。