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主题：【讨论】新换的柱子溶剂峰拖尾'应该怎么处理？

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xiaorizi
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发表于：2012/09/12 21:21:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚换上根DB-5的柱子'这个柱子之前用过的'放了很久'换上后老化完打了针溶剂'看到丙酮拖尾比之前那根OV101的柱子拖尾严重'请教各位大侠该如何处理？是不是我安装的不好？ps检测器是FID的。
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2012/9/13 11:38:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮是用作溶剂？还是要测的目标物?
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xiaorizi
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2012/9/13 12:58:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙酮做溶剂'拖尾有1min多'分析样品也有拖尾相比较前面那根柱子，不过不太严重。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/9/13 15:14:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样还是直接进样？进样量是多少。你减少进样量在观察。
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2012/9/13 15:20:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaorizi(xiaorizi) 发表:
丙酮做溶剂'拖尾有1min多'分析样品也有拖尾相比较前面那根柱子，不过不太严重。

不影响测定就行，也可以增大分流比看能否改善。
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ding1982y
ding1982y
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2012/9/13 15:28:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰行拖尾一般可以考虑如下
1 样品量过载 会导致峰行拖尾
解决办法 减少进样量或者调整尾吹
2 载气问题
载气流速过慢也会导致拖尾
3 温度程序
温度升温太慢 也会造成拖尾
4 柱子接口问题
一般切割柱子的时候没切好 对样品也有影响
你用排除法一点一点做做看，希望对你有帮助
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nicexxh
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2012/9/14 8:40:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的DB-5的柱子固定液是什么型号的呢？ov-101，是非极性的。而丙酮是极性的，如果你的分析样品也是极性的，或者你分析的样品比丙酮的极性稍微弱一点点，那么先考虑你柱子固定相，可能不适合分离你的样品呢。那就试试找个弱极性或非极性的柱子，看看。
放了好久，如果固定液型号可以，那是否是老化不够呢？
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xiaorizi
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2012/9/14 13:53:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天调节了一下柱子石墨垫圈的位置，溶剂拖尾现象有了很大改善，有可能之前死体积太大引起的拖尾，谢谢各位大侠的指导！
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