主题：【求助】出现分裂峰，怀疑是进样系统的问题，求助。

原文由 小五(zhijielin) 发表:

原文由 orochisq(orochisq) 发表:

原文由 小五(zhijielin) 发表:
气化温度是多少？    有没有谱图上传一张看看。
另外，我看你维修工作都做了好多，已经排除了很多问题了，不容易啊，问下，你有没有开分流？？如果有的话，试下换下分流口的过滤器，看谱图效果会不会改善。

还有，你可以将进样口温度设高些  如 300℃，高温烧一段时间，在进样看看。

气化温度200℃，图可以简单描述为除甲醇乙醇外的其他峰大多正常（另溴氯丙烷也出现分裂）。甲醇峰在不同的柱下分别走出过分裂和拖尾，乙醇也是。分裂可以描述为含明显肩峰，肩峰峰值不明显，肩峰有平头的迹象。柱子老化的方法进样口就是300度，走过很多次了。
那我再去试试换下分流过滤器。
图谱传不了，仪器电脑不让插U盘不让上网。

哈哈，能让你拆色谱，你应该也是一名管理人员吧？这U盘你应该还是可以插的了的吧，嘿嘿，不行的话，就偷偷的插下撒。嘘---- 没人知道。嘎嘎

原文由 yilan629(yilan629) 发表:
等十一之后不忙的时候检查一下分流平板，其实这个仪器是新买回来的，3-4个月左右吧，按理说分流平板不会污染，隔垫都是很干净的。至于你说的问题，确实是这样的，在3分钟左右出峰的物质会异常。但令我奇怪的是之前走的很好的一个高沸点物质也出现了问题。

原文由 orochisq(orochisq) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。

如果是溶剂引入的杂质，用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白，在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇，没有改善。

原文由 guohua(guohua) 发表:

原文由 orochisq(orochisq) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。

如果是溶剂引入的杂质，用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白，在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇，没有改善。

你说的空白针指的是进溶剂吗？

原文由 orochisq(orochisq) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:

原文由 orochisq(orochisq) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:
我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。

如果是溶剂引入的杂质，用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白，在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇，没有改善。

你说的空白针指的是进溶剂吗？

对的，溶剂没有干扰。

原文由 guohua(guohua) 发表:

原文由 orochisq(orochisq) 发表:

原文由 guohua(guohua) 发表:

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原文由 guohua(guohua) 发表:
我觉得
如果有某几个峰出现分叉，要找进样口的原因，如果只有一个峰分叉，就不好说了。
DMF的杂质比较复杂，低沸点的物质比较多，所以你应该用其他不含甲醇的溶剂配置甲醇溶液进样验证。

如果是溶剂引入的杂质，用空白针走一次就知道是否有干扰了。走过多次空白，在甲醇位置没有高于检测限的峰出现。也试过水和DMAC配置甲醇，没有改善。

你说的空白针指的是进溶剂吗？

对的，溶剂没有干扰。

甲醇和DMF沸点相差有点大，也许是出现分叉的原因，如果换一种溶剂呢，比如异丙醇或者乙腈。

原文由 654456(654456) 发表:
可以换个仪器试试