主题:【讨论】求助!如何分析这个质谱图?判断其是不是我目的多肽

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happy爱米粒
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原文由 yjihicvtkd(yjihicvtkd) 发表:
谢谢大家!
仪器应该怎么样调呢?
之前做的质谱skimer  电压为65V,后来一个老师说电压大了,就调到了35V
还有一个问题,我把样品用C8柱子分离的时候,流动相  A相:超纯水加0.5/1000的TFA,B相:乙腈加0.5/1000的TFA  ,收集的峰去打质谱。  据说TFA会抑制质谱信号,这里面是不是抑制掉了呢?


电压我觉得可以在优化一下,实践出真知
yjihicvtkd
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原文由 happy爱米粒(xgy2005) 发表:
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谢谢大家!
仪器应该怎么样调呢?
之前做的质谱skimer  电压为65V,后来一个老师说电压大了,就调到了35V
还有一个问题,我把样品用C8柱子分离的时候,流动相  A相:超纯水加0.5/1000的TFA,B相:乙腈加0.5/1000的TFA  ,收集的峰去打质谱。  据说TFA会抑制质谱信号,这里面是不是抑制掉了呢?


电压我觉得可以在优化一下,实践出真知


电压是要调的更小吗?后来又调到15V ,10V,但是还有分子量很小的质谱峰
zlbabomb
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LZ做液质,竟然流动相里加TFA,太疯狂咯。
至于图,就一个结果,信号完全没采到,只能说质谱条件有很多的问题
happy爱米粒
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谢谢大家!
仪器应该怎么样调呢?
之前做的质谱skimer  电压为65V,后来一个老师说电压大了,就调到了35V
还有一个问题,我把样品用C8柱子分离的时候,流动相  A相:超纯水加0.5/1000的TFA,B相:乙腈加0.5/1000的TFA  ,收集的峰去打质谱。  据说TFA会抑制质谱信号,这里面是不是抑制掉了呢?


电压我觉得可以在优化一下,实践出真知


电压是要调的更小吗?后来又调到15V ,10V,但是还有分子量很小的质谱峰


不晓得大约是多少的分子量,强度很高吗?
xueliwu2000
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原文由 yjihicvtkd(yjihicvtkd) 发表:


这个是我后来把样品冻干,然后用少量10%乙腈溶解后,纯化出来的一个峰打的质谱,大家再帮分析一下,谢谢啊


基本上可以认为是噪音,没有目标化合物。建议重新调谐仪器,且加大进样浓度,最好先直接进样,不要过色谱柱。保证找到目标化合物后再去调试流动相和色谱柱。慎用TFA。
lics05
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yjihicvtkd
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这个是我后来把样品冻干,然后用少量10%乙腈溶解后,纯化出来的一个峰打的质谱,大家再帮分析一下,谢谢啊


基本上可以认为是噪音,没有目标化合物。建议重新调谐仪器,且加大进样浓度,最好先直接进样,不要过色谱柱。保证找到目标化合物后再去调试流动相和色谱柱。慎用TFA。


因为怕TFA有影响,后来只上样品(不过色谱),但结果还是这样,没有明显的肽。

然后把样品做了冻干再用10%乙腈溶解,浓度增加了好多倍,但是结果仍没有,同时拿的一种纯蛋白去打质谱就有结果。
yjihicvtkd
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原文由 lics05(v2634939) 发表:
TFA严重抑制离子化,用0.1%FA替代试试


后来改课题啦,那段时间折腾的不轻,难道是样品本身有问题?
mxempty
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ZZY1213525356
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