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主题：【求助】ECD的线性可以做到0.999以上吗？

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yilan629
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发表于：2012/09/22 08:06:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺用ECD做三氯甲烷DMF溶液的线性，采用溶液直接进样法，进样口150℃，分流比35:1，进样体积1μl；DB-624的色谱柱，柱温从50升至70，程序升温，速率是5，再升至220保持2分钟，降至50保持3分钟。检测器300℃。直接进样浓度从2.4μg/ml 到 12μg/ml；做出线性才0.998，重复了很多次，确认溶液配制没有问题。

请问ECD测定三氯甲烷的线性，大伙有能做到0.999的吗？
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2012/9/22 15:18:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们多水中的三氯甲烷、四氯化碳 顶空法可以做到0.9999
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2012/9/22 15:43:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样的手法有问题？
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2012/9/23 11:05:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
我们多水中的三氯甲烷、四氯化碳 顶空法可以做到0.9999


请问峰面积大概在多少，线性最高点的溶液浓度是多少？就是顶空瓶中溶液三氯甲烷的浓度？
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2012/9/23 11:06:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是进样的手法有问题？


俺们家是溶液自动进样
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2012/9/23 12:24:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilan629(yilan629) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
我们多水中的三氯甲烷、四氯化碳 顶空法可以做到0.9999


请问峰面积大概在多少，线性最高点的溶液浓度是多少？就是顶空瓶中溶液三氯甲烷的浓度？


三氯甲烷最高点我做到50ug/L 我用的是n2000的工作站 用峰高做曲线的 峰高50ppm的有7500左右
我用的是定制的150mL森派克的顶空瓶子、盖子和安捷伦20mm钳口盖是同样的 也是用到安捷伦的启瓶器
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qqqid
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2012/9/24 0:11:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD的线性范围（4个数量级）比FID（7个数量级）小，如果能保证样品在线性范围内，相关系数做到4个9也是很常见的。
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2012/9/24 16:01:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
ECD的线性范围（4个数量级）比FID（7个数量级）小，如果能保证样品在线性范围内，相关系数做到4个9也是很常见的。


请问线性溶液最高点的进样浓度是多少？俺家是5μg/l,而且是溶液直接进样，是不是太大了？
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coffee8
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2012/9/24 20:40:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是本身的重复性就不太好呀
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pfizer2001
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2012/9/26 10:06:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数量级在1-3个
线性范围比较窄
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2012/9/26 10:28:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前看书上说ECD不容易稳定，线性只要能做到0.995以上就可以。
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