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主题：【已应助】利血平 液质计量 参数

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发表于：2012/09/25 23:48:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做液质联用仪的计量，给的利血平（丙酮溶）标准溶液，参考的参数是，甲醇：水（千分之一的甲酸或者乙酸）=  80:20 ，跑出来峰型相当不好看····请教下大家有没有做过利血平，利血平用什么稀释配制的，上机参数是什么？我用的是AB的API4000。求帮助
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2012/9/26 7:26:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利血平用乙腈溶解应用能好点 楼主试试 还有一个貌似利血平在液相里面的残留比较严重 可以考察一下～～
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2012/9/26 8:55:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不好的话，应该是和你的流动相和色谱柱有关系吧。上机参数的话应该自己优化吧
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2012/9/26 8:57:20 Last edit by chy57589893
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2012/9/26 19:43:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不要用纯的有机溶剂溶解，用流动相溶解最保险。
比如，把高浓度的丙酮溶液用流动相稀释 100 倍。

色谱条件也要优化，比如色谱柱、流动相。

还有一个可能，会导致峰形不好：别人用过的色谱柱，填料已经被不知道什么东西污染了，这时候会导致一些特定的目标物的峰形不好。还有旧的色谱柱如果填料塌陷，无论做什么，峰形都不会好。
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：感谢交流
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2012/9/26 23:21:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐有才(xuox) 发表:
利血平用乙腈溶解应用能好点 楼主试试 还有一个貌似利血平在液相里面的残留比较严重 可以考察一下～～


我试试，谢谢
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2012/9/26 23:22:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
峰形不好的话，应该是和你的流动相和色谱柱有关系吧。上机参数的话应该自己优化吧


我用的甲醇 乙酸水 优化了好些次 都不行
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2012/9/26 23:22:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
样品不要用纯的有机溶剂溶解，用流动相溶解最保险。
比如，把高浓度的丙酮溶液用流动相稀释 100 倍。

色谱条件也要优化，比如色谱柱、流动相。

还有一个可能，会导致峰形不好：别人用过的色谱柱，填料已经被不知道什么东西污染了，这时候会导致一些特定的目标物的峰形不好。还有旧的色谱柱如果填料塌陷，无论做什么，峰形都不会好。


柱子一直都是我用，我用的就是甲醇水溶解的
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2012/9/27 7:33:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个可能：管路连接（包括管路切割）不当，导致柱后死体积较大，也会影响峰形。
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：有这种可能
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2012/9/27 8:32:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
还有一个可能：管路连接（包括管路切割）不当，导致柱后死体积较大，也会影响峰形。

这种情况可能会导致峰拖尾，但是如果是以前没有出现拖尾，就是最近有这种情况的话，这个可能性就排除了
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chy57589893
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2012/9/27 8:37:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ff-420(ff-420) 发表:
原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
峰形不好的话，应该是和你的流动相和色谱柱有关系吧。上机参数的话应该自己优化吧


我用的甲醇 乙酸水 优化了好些次 都不行

我是这么认为的，并不是一根色谱柱做某一化合物峰形好，做其他的化合物就也会好，即使是同一根色谱柱，做同一化合物，做的时间长了，柱效也会下降的，从你的描述看，流动相已经做过了不少的尝试，那么我建议你试着更换色谱柱吧
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2012/9/27 19:11:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzulcl(yzulcl) 发表:
还有一个可能：管路连接（包括管路切割）不当，导致柱后死体积较大，也会影响峰形。

柱子一直用着，没动过···之前的峰型还不错，没有拖尾
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