那么值得重点怀疑的就是进样口。进样口衬管破裂、进样异常(进样速度过慢、多次进样)、衬管严重污染、溶剂影响都是可能的问题。
该仪器并没有开始大量分析实际样品,只是进样了一定量的标准品,样品组成只是水和待测组分。可能没有严重污染的问题。
停机,检查进样口衬管,未见明显异常和污染,只是石英棉的添加量稍多。
将石英棉全部取出之后,重新进样。得到如下的色谱图:
保留弱的组分,色谱峰明显改善。
看来,水作溶剂,对衬管尤其是石英棉产生了不良的影响。有些老的书讲到石英棉使用的原则是——如果能不用,那就不要用石英棉。可能现在不完全适用了,不过还是可以参考一下。
问题暂时得到了解决。然而用水做溶剂,对wax色谱柱来说是不利的。长时间使用会使色谱柱性能变差。
于是改用了DMSO作溶剂。使用了交叉一段时间之后,发生了类似的问题,见如下的谱图:
色谱峰都发生的问题,强度也变得很大,检查发现分流出口已经堵塞。DMSO在分流出口净化管中饱和之后,污染了分流电磁阀,使其不能开启。
更换分流出口净化管和电磁阀,仪器恢复正常。
结论:
直接进样分析溶剂残留,需要较多的考虑溶剂问题。
或者这个方法,不是较好的分析方法。如果有可能,能满足灵敏度的话,尽量还是采取顶空为好。