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主题：【讨论】PBDE线性（多溴联苯米） 大家怎么用？直线？曲线？高低浓度？

浏览0 回复4 电梯直达
zora-chan
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发表于：2012/09/29 15:58:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    我们实验室有做PBDEs和PBBs的时候用两条曲线，分别是：（ppm=mg/L  ppb=ug/L）
    A 低浓度 ：50ppb  150ppb  250ppb  450ppb    （IEC62321 建议浓度）
    B.较高浓度：0.1ppm  0.5ppm  1.0ppm  2.0ppm
        A B曲线均为 1-10BB，1-10BDE +DBOFB CB209  共22种物质

问题1：  低浓度曲线做出来是不是更趋向于直线？

问题2： 高浓度曲线是不是随着浓度的增大而更‘曲’？
              例如，1-5BDE 用直线（Liner），一直做的得很好。  6-7 BDE  有时用直线，有时用曲线。  8-10 BDE随着标液存放or柱子使用时间的加长，更趋向于二次曲线（Quandratic Regression).

      ▲在前段时间的比对中，各实验室有很大的差异，我们怀疑是不是曲线的使用有差异。老大说用 低浓度A曲线估计会更好，因为低浓度更趋向于线性，但是我认为当被测物数值太大的时候，减少稀释，用浓度稍微高的曲线应该更有用，不知大家怎么看？

问题3： 大家用的曲线，是强制过原点的吗？（Liner Force 或者Quandratic Force）

问题4：  DecaBDE（10-BDE）在混标中稳定性是不是不如在单标中？我发现混标中 10-BDE貌似降解变成三个9-BDE峰。

问题5： 低浓度曲线A  和 高浓度曲线B 那一条更容易保存，保存条件如何？（我的是保存在4°的冰箱中，棕色瓶）
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/9/29 16:40:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.低浓度是否更趋向直线要看仪器的灵敏度等，并且和测试方法也有关。
2.楼主做的高浓度其实并不高，就目前我手上的数据来看，BDE209的线性在10PPM以上。
3.曲线最好不要强制过原点
4.BDE209本身易分解，和九溴联苯醚不要配在一起。
5.甲苯配置的溶液在冰箱里不容易损失，不过要注意避光保存放置BDE209的分解。
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马克思的战友
qq469023950
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2012/9/30 22:52:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、为节约成本，1-10的PBB、1-9的PBDE可用IEC中的浓度，DecaBDE建议用
    0.5、1、2、5、10的浓度梯度。
2、时间长了柱子性能退化8-10的PBDE是会变曲。将柱子老化和切割一小段即可恢复，不能恢复更换新柱。
3、不强制过原点。
4、高浓度的BDE-209分解产物中有三种NoneBDE，但最接近DecaBDE那个峰才是BDE-206，前两个是异构体。低浓度的分解不太显著。
5、都容易保存，至今所有的多溴联苯或多溴联苯醚的方法中并未规定他们的保质期，但据俺已往的经验，用甲苯配制的标液只要密封和避光得当，可以保存一年以上。
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ruan651209
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2012/10/1 6:53:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题1：  Y
问题2： Y
      良好操作，稀释带入的不确定度应是很小
问题3：
问题4： 稳定，分解是在测试中引入
问题5：这个深度范围，最好现配
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zora-chan
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2012/10/6 14:37:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好。蓝是那么的天....
        你的线性0.5---10ppm是用HPLC做还是GC-MS做？
        我们这里，低浓度曲线A 用Sim  高浓度B用Scan+Sim，Nona和DecaBDE如果数值大就用HPLC走（1----10ppm）

          顺便问问大家，IEC规定的浓度范围就是 低浓度曲线A，你们做方法验证or不确定度的时候是按照IEC62321做吗？然后DecaBDE再单独做曲线？

          看了很多贴说DecaBDE的重现性很差，如果连续进10针10ppm会有如何的效果？本人之前做过，新换柱子的时候是很好的，现在即使是割柱子也解决不了问题，而且衬管的吸附令我很头疼，二三十个样品就要换衬管了，不然DecaBDE响应值低得可怜。
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2012/10/6 14:38:37 Last edit by zora-chan
手机版： PBDE线性（多溴联苯米） 大家怎么用？直线？曲线？高低浓度？
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