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主题：【求助】氨氮实验空白0.05，怎么办

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guiyi8820310
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2012/10/12 13:13:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lafine(lafine) 发表:
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纳式试剂是用二氯化汞配的，还是碘化汞配的？
空白值的验证得用10mm的比色皿来做，如果用20mm，会使得吸光度偏大。
也有可能是实验室达不到无氨实验室的要求。
你的玻璃仪器用盐酸或者硫酸泡一下，无氨的效果要好一些。
用来做空白的水是纯水仪制备的，还是自己制备的无氨水？

纳氏试剂是现成的，买来的，不用自己配。
我用10nm时吸光度还是0.05多
实验室有没达到无氨的要求不是很清楚，刚装修好的。
玻璃仪器今天我打算泡一下。
用的水是超纯水机制得的。

纳氏试剂根据配置用的药品不同，后面加入的量是不一样的。
刚装修完很大可能会有材料会挥发出氨气来。
期待你的验证结果。

我用HCL泡了，做出来的吸光度值真的小了。0.032，我想再努力一把，就快成功了。
我还发现我买来的纳氏试剂有沉淀，要小心从中层吸。
我配了铬酸洗液，把移液管也洗一下。
看看结果会不会再低一点。谢谢你的建议哈。
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xiaodaodaoo
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2012/10/13 10:59:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你纯水做出来的的吸光度是多少啊
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老兵
wangliqian
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2012/10/13 15:49:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10nm比色皿，吸光度要求小于0.03，0.052是高了。
空白高的原因一是实验用水的质量有问题；二是玻璃器皿不洁净（尤其是在放有或操作硝酸和氨水的实验室长时间摆放的器皿最易受影响）；三是纳氏试剂未配好。
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liuyang666
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2012/10/13 17:55:23 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那后来的结果怎么样了呢？
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guiyi8820310
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2012/10/15 9:51:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaodaodaoo(xiaodaodaoo) 发表:
你纯水做出来的的吸光度是多少啊

我把玻璃仪器清洗后得到0.032
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guiyi8820310
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2012/10/15 9:52:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
10nm比色皿，吸光度要求小于0.03，0.052是高了。
空白高的原因一是实验用水的质量有问题；二是玻璃器皿不洁净（尤其是在放有或操作硝酸和氨水的实验室长时间摆放的器皿最易受影响）；三是纳氏试剂未配好。

我把玻璃仪器清洗后，测得0.032，不知哪里还有不好的，纳氏试剂我是买来的，不用自己配
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尘
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2012/10/15 19:10:03 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色皿也清洗下吧
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老兵
wangliqian
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2012/10/15 21:02:06 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.032基本满足，可以做样了。为减少空白可能引起的误差，尽可能多取样，使待测样的吸光度大些，但又不能超曲线上限。
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guiyi8820310
guiyi8820310
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2012/10/16 8:47:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
比色皿也清洗下吧

洗过了，用铬酸洗液洗的。
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ysj411
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2012/10/16 16:10:57 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗液就用1:1的硝酸就可以了。纳氏试剂本来就有沉淀吧？
氨氮对水的要求很高，我用的刚烧的一次蒸馏水，吸光度在0.024
你把你那个水再加热试试？
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