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主题：【第六届原创】药用辅料的环氧乙烷检测前处理

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发表于：2012/10/09 11:49:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为ggyy_yu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
手上接到一个检测环氧乙烷和二氧六环的药用辅料聚山梨酯80，刚开始觉得不就做气相嘛，应该挺简单的，结果问题出在环氧乙烷上了，我们先看一下百度的结果“环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质，以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。”从这上面可以看到这东西不好买，最后还是从某公司购买到了，用个保温壶装的，里面塞了两个冰袋，一回来马上冰箱-20℃冻着。环氧乙烷沸点(℃)：10.4。也就是说在室温下环氧乙烷就气化了，取样是个大问题。
      先来一张标准物质的真容，一个小钢瓶保护着，里面是一个玻璃瓶，在10.4℃以下是透明液体。


再附个在中检院标化所下载的说明书
这个标准物质是做医疗器械的，但是也只能买到这个了，按照说明书的方法，先冻好注射器。

拿个大脸盘，里面盛满冰块冰袋，水温基本能保持在0~4℃间，有利于等会取样。把玻璃瓶轻轻从钢瓶里敲出来，拿一个小烧杯装着冰水，玻璃瓶泡里面，当时操作的场景没人帮拍下来，遗憾了。

做好以上工作，就是正式取样了，这个过程没拍照，看文字好了。大家也可以看10版药典二部1246页。
1.精密称定空20ml顶空瓶+盖子和垫子重量；
2.取旋蒸6小时的聚乙二醇400 10ml到20ml顶空瓶中，精密称取重量后，密封顶空瓶，冰浴里降温；
3.把环氧乙烷标准溶液从冰浴中取出倒置，用冰冻过的1ml注射器扎入玻璃瓶口的橡胶垫，迅速抽吸0.3ml的液体，马上扎入20ml顶空瓶中，摇匀，冰浴中静置约5分钟左右。（难点：注射器扎入玻璃瓶时针头过短，必须倒置玻璃瓶；由于离开了水浴，在抽吸环氧乙烷时会感觉的到推杆有个往后的力，这应该是环氧乙烷气化的作用，在针头抽离玻璃瓶时会有液体从针头喷射而出，气化后压力太大了，所以在抽离后应在往后抽一段空气，避免液体喷射；在扎入顶空瓶时应找准橡胶塞迅速全部打进顶空瓶中，我在操作时扎入不是很准，射到瓶口旁边了，操作了两次才够量，所以必须在毒气柜中操作）
4.把顶空瓶取出，擦干冰水，精密称取瓶重。质量减质量即可算出环氧乙烷的浓度（g/g），作为环氧乙烷对照品贮备液。此操作忽略了温度对称重的影响，大家可以讨论一下。
5.再把顶空瓶打开，精密称取冷的贮备液1g到50ml量瓶中。（为什么又要把顶空瓶打开呢，因为聚乙二醇400很粘稠，用注射器根本吸不出来，这也可能是药典在这一步为什么是要求取1g而不是1ml；50ml量瓶也必须先称空瓶，加40ml聚乙二醇400后的重量，称取贮备液后的重量，用于计算浓度g/g）
6.取上一步的溶液1g到装有30ml超纯水的50ml量瓶中，计算出浓度g/ml。作为环氧乙烷对照品。
7.其他步骤按药典方法操作。
      操作过程中的一些经验跟大家分享一下：第一步本来也是按药典的方法用100ml量瓶的，结果发现在环氧乙烷转移的过程中气化比较快，所以想出了把它移入密封的顶空瓶中，效果不错。转移稀释时药典是取1g、10g，因为在第一步时比药典的浓度浓了10倍，所以接下来得两步都是取1g即可。
    上机因为气相出故障，先把样品冻冰箱了。


维护空气泵后，气相终于正常工作了。先介绍一下我的仪器条件。
顶空进样器（安捷伦7694E）      平衡温度：70℃，定量环：80℃，传输管：70℃      平衡时间：40min
进样口温度：150℃    分流比5:1      FID温度：250℃        流速：4ml/min
色谱柱：DB-624 30m*530μm*3μm            程序升温：40℃ 保持3min，10℃ /min到180℃ ，30℃ /min到230保持10min
系统适用性试验结果：乙醛峰和环氧乙烷峰分离度为4.78，大于2.0，二氧六环峰信噪比为7.5，峰高大于噪音5倍，满足药典要求。下图是系统适用性试验的图谱，其他的图谱就不上了，在计算时用的是标准加入法，我的未检出。
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yuduoling
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2012/10/9 12:02:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷的沸点是很低
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zsj201204
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2012/10/9 13:54:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷，环氧丙烷，气相条件是什么
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阿宝
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2012/10/9 14:10:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像没写完，应该把方法验证都写完整，这样就可以参赛了
环氧乙烷 温度高了 会不会开环？
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仪器管家
ggyy_yu
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2012/10/9 16:16:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理好后发现气相基线不平，处理了空气泵，现在已经解决问题了。晚上顶空进样，先看看条件好不好再发图。
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xuewujx
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2012/10/12 20:23:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧乙烷的对照储备液不是要标定的？
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苦命
v2679299
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2013/1/24 11:54:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能用吐温20的残留溶剂方法检验环氧乙烷呢
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苦命
v2679299
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2013/1/28 20:14:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在最后计算百分含量的计算公式用标准加入法计算，公式的分母是不是样品的重量1g呢？环氧乙烷是不是被稀释了250倍呀！求高人指点，我不知道我的计算公式是不是正确的
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csc_0769
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2013/2/3 15:36:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你完全不需要这样，中国药典的方法是要滴定的，方法太麻烦，不过有个好处就是对peg400的要求不太高，你大概取量就行了。如果是USP或者EP的话就需要这样操作，不过要取50多微升，也是不可能的，还是需要称，我是先称好peg400，然后连同瓶子和盖子称重，大概加4-6滴的环氧乙烷，立马封盖，摇匀，再称重，求得环氧乙烷的质量。
还有一点就是如果是USP的话，万恶的Peg400处理6个小时是完全不能处理干净的，绝对含有较多量的环氧乙烷和乙醛。我做的时候处理了3天！！！
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雨木霖
mickeylin
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2013/2/3 15:47:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉好像非常难做一样。。。。
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zhangxiaxia123
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2014/4/21 16:22:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，能问一下，您的环氧乙烷标准物质是从哪买的吗
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