实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042982今日发帖：190 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】测标准物质紫菜（GSB-14)中总砷的含量老是偏低，不知道原因何在？？求解答

浏览0 回复45 电梯直达
fengxueyixiao
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/10/09 19:53:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我购买了一瓶标准物质紫菜（GSB-14)，用来做质控，但是测试结果老是偏低，而且偏低得很厉害，标准值是27±6mg/kg,我做了多个平行样，结果在12.3~13.1之间，大概只有标准值的一半。我仪器的设置和前处理如下：



1、<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'>仪器及设置参数

                                   
 

仪器型号

  		 

北京科创海光AFS-2202E原子荧光光度计

 
 

光电倍增管负高压

  		 

260 V

  		 

炉头高度

  		 

8mm

 
 

灯电流

  		 

60mA

  		 

载气流量

  		 

400mL/min

 
 

屏蔽气流量

  		 

800mL/min

  		 

硼氢化钾浓度

  		 

2%

 
 

载液浓度

  		 

5%盐酸

  		 



  		 



 


2. 标准曲线配制

将砷标准溶液（1000ug/ml）逐级稀释至10ug/L(5%盐酸)，用1ml刻度移液管移取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml，置于50ml容量瓶，用少量水稀释后，加入HCl（1+1）10ml，硫脲溶液（100g/L）5ml，摇匀，用去离子水定容至50 ml，摇匀后测定。此标准系列浓度为0、2、4、8、16、20 ng/ml。



3、样品前处理过程

称取约0.2g紫菜（GSB-14)（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，加入15mL混合酸（HNO3:H2SO4:HClO4=9:1:1），浸泡过夜，加一小漏斗电热板上消解。若变棕黑色，再加入混酸，直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，消解液呈无色透明或微黄色，冷却后用超纯水转移到50mL容量瓶中，加入5 mL100g/L硫脲溶液、10mL6mol/L盐酸溶液，用超纯水定容放置30min后上机测试。

4、标准物质灌木枝叶（GBW07603）测砷回收率



                                                       
 

检测日期

  		 

实验室测得值

（mg/kg）

  		 

标准值

（mg/kg）

  		 

回收率（%）

 
 

2012.08.14

  		 

1.2875

  		 

1.25±0.15

  		 

103.0

 
 

2012.08.14

  		 

1.2373

  		 

1.25±0.15

  		 

99.0

 
 

2012.08.16

  		 

1.2265

  		 

1.25±0.15

  		 

98.1

 
 

2012.08.17

  		 

1.2517

  		 

1.25±0.15

  		 

100.1

 
 

2012.09.07

  		 

1.2263

  		 

1.25±0.15

  		 

98.1

 
 

2012.09.07

  		 

1.2748

  		 

1.25±0.15

  		 

102.0

 


但是做标准物质紫菜的时候，结果就不好，不知道对于紫菜的前处理，大家有什么好办法，望各位专家和版友解答，不胜感激！
该帖子作者被版主 尘加 2积分， 2经验，加分理由：话题讨论
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 激光拉曼光谱(RAMAN) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
fengxueyixiao
fengxueyixiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 19:59:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发不了图片上来，把格式都弄得不好，烦请大家原谅了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
快乐
ynsfeed
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 21:10:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质灌木枝叶与测紫菜是一样的前处理吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wenhuac
wenhuac
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/9 23:00:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。
该帖子作者被版主 fjh26加 2积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 8:56:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想到的第一点，假设紫菜总砷含量只有10mg/kg左右，取0.2g，那么总砷总量=10*0.2=2ug，
2ug定容至50毫升，最后体系总砷含量在40ug/L，你标准曲线最高点才20ug/L，你是用超过标曲最高点自动稀释？那样可能就存在误差。
何况你的紫菜总砷含量在27mg/kg左右
第二点，纯粹瞎猜，会不会是硫脲还原的问题。加硫脲的量会不会不够？通常硫脲加的量，虽是绝对过量，但只是符合一般检测。紫菜砷含量是其他一般样品的几十倍了，硫脲量会不会是个问题？还有就是硫脲的还原是否充分？应该时间久一点，多摇匀几次。您上次说的超声，不知道会不会引起其他反应，如果没有的话，也是个不错的方法。
该帖子作者被版主 coffee8加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengxueyixiao
fengxueyixiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 9:52:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
标准物质灌木枝叶与测紫菜是一样的前处理吗？

是啊，是同时处理的，用同样的方法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengxueyixiao
fengxueyixiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 9:53:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

好的，非常感谢，我按照您提供的方法试试看！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengxueyixiao
fengxueyixiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 10:00:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我想到的第一点，假设紫菜总砷含量只有10mg/kg左右，取0.2g，那么总砷总量=10*0.2=2ug，
2ug定容至50毫升，最后体系总砷含量在40ug/L，你标准曲线最高点才20ug/L，你是用超过标曲最高点自动稀释？那样可能就存在误差。
何况你的紫菜总砷含量在27mg/kg左右
第二点，纯粹瞎猜，会不会是硫脲还原的问题。加硫脲的量会不会不够？通常硫脲加的量，虽是绝对过量，但只是符合一般检测。紫菜砷含量是其他一般样品的几十倍了，硫脲量会不会是个问题？还有就是硫脲的还原是否充分？应该时间久一点，多摇匀几次。您上次说的超声，不知道会不会引起其他反应，如果没有的话，也是个不错的方法。

后来我定容到100mL,稀释两倍，浓度大概在12.3~13.1左右，稀释也是带来误差的原因之一，但是不至于相差这么大吧?我也试着加大硫脲的用量试试看！谢谢您的提议，真的让我的思维开阔好多。超声振荡，我的确不知道有没有什么反应，但是的确能提高样品的含量了，也许真的能让砷和硫脲充分还原吧！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
coffee8
coffee8
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 14:07:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。


有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 19:33:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fengxueyixiao
fengxueyixiao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/10/10 21:26:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多


有没有说超声有什么作用啊？而且还要50摄氏度，要加热，是加速还原反应吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 测标准物质紫菜（GSB-14)中总砷的含量老是偏低，不知道原因何在？？求解答
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁