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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测标准物质紫菜（GSB-14)中总砷的含量老是偏低，不知道原因何在？？求解答

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fengxueyixiao
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发表于：2012/10/09 19:53:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我购买了一瓶标准物质紫菜（GSB-14)，用来做质控，但是测试结果老是偏低，而且偏低得很厉害，标准值是27±6mg/kg,我做了多个平行样，结果在12.3~13.1之间，大概只有标准值的一半。我仪器的设置和前处理如下：



1、<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'>仪器及设置参数

                                   
 

仪器型号

  		 

北京科创海光AFS-2202E原子荧光光度计

 
 

光电倍增管负高压

  		 

260 V

  		 

炉头高度

  		 

8mm

 
 

灯电流

  		 

60mA

  		 

载气流量

  		 

400mL/min

 
 

屏蔽气流量

  		 

800mL/min

  		 

硼氢化钾浓度

  		 

2%

 
 

载液浓度

  		 

5%盐酸

  		 



  		 



 


2. 标准曲线配制

将砷标准溶液（1000ug/ml）逐级稀释至10ug/L(5%盐酸)，用1ml刻度移液管移取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ml，置于50ml容量瓶，用少量水稀释后，加入HCl（1+1）10ml，硫脲溶液（100g/L）5ml，摇匀，用去离子水定容至50 ml，摇匀后测定。此标准系列浓度为0、2、4、8、16、20 ng/ml。



3、样品前处理过程

称取约0.2g紫菜（GSB-14)（精确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，加入15mL混合酸（HNO3:H2SO4:HClO4=9:1:1），浸泡过夜，加一小漏斗电热板上消解。若变棕黑色，再加入混酸，直至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出，消解液呈无色透明或微黄色，冷却后用超纯水转移到50mL容量瓶中，加入5 mL100g/L硫脲溶液、10mL6mol/L盐酸溶液，用超纯水定容放置30min后上机测试。

4、标准物质灌木枝叶（GBW07603）测砷回收率



                                                       
 

检测日期

  		 

实验室测得值

（mg/kg）

  		 

标准值

（mg/kg）

  		 

回收率（%）

 
 

2012.08.14

  		 

1.2875

  		 

1.25±0.15

  		 

103.0

 
 

2012.08.14

  		 

1.2373

  		 

1.25±0.15

  		 

99.0

 
 

2012.08.16

  		 

1.2265

  		 

1.25±0.15

  		 

98.1

 
 

2012.08.17

  		 

1.2517

  		 

1.25±0.15

  		 

100.1

 
 

2012.09.07

  		 

1.2263

  		 

1.25±0.15

  		 

98.1

 
 

2012.09.07

  		 

1.2748

  		 

1.25±0.15

  		 

102.0

 


但是做标准物质紫菜的时候，结果就不好，不知道对于紫菜的前处理，大家有什么好办法，望各位专家和版友解答，不胜感激！
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fengxueyixiao
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2012/10/9 19:59:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发不了图片上来，把格式都弄得不好，烦请大家原谅了。
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快乐
ynsfeed
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2012/10/9 21:10:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质灌木枝叶与测紫菜是一样的前处理吗？
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wenhuac
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2012/10/9 23:00:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。
该帖子作者被版主 fjh26加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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gxq1024
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2012/10/10 8:56:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想到的第一点，假设紫菜总砷含量只有10mg/kg左右，取0.2g，那么总砷总量=10*0.2=2ug，
2ug定容至50毫升，最后体系总砷含量在40ug/L，你标准曲线最高点才20ug/L，你是用超过标曲最高点自动稀释？那样可能就存在误差。
何况你的紫菜总砷含量在27mg/kg左右
第二点，纯粹瞎猜，会不会是硫脲还原的问题。加硫脲的量会不会不够？通常硫脲加的量，虽是绝对过量，但只是符合一般检测。紫菜砷含量是其他一般样品的几十倍了，硫脲量会不会是个问题？还有就是硫脲的还原是否充分？应该时间久一点，多摇匀几次。您上次说的超声，不知道会不会引起其他反应，如果没有的话，也是个不错的方法。
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2012/10/10 9:52:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
标准物质灌木枝叶与测紫菜是一样的前处理吗？

是啊，是同时处理的，用同样的方法。
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fengxueyixiao
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2012/10/10 9:53:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。

好的，非常感谢，我按照您提供的方法试试看！
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fengxueyixiao
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2012/10/10 10:00:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gxq1024(gxq1024) 发表:
我想到的第一点，假设紫菜总砷含量只有10mg/kg左右，取0.2g，那么总砷总量=10*0.2=2ug，
2ug定容至50毫升，最后体系总砷含量在40ug/L，你标准曲线最高点才20ug/L，你是用超过标曲最高点自动稀释？那样可能就存在误差。
何况你的紫菜总砷含量在27mg/kg左右
第二点，纯粹瞎猜，会不会是硫脲还原的问题。加硫脲的量会不会不够？通常硫脲加的量，虽是绝对过量，但只是符合一般检测。紫菜砷含量是其他一般样品的几十倍了，硫脲量会不会是个问题？还有就是硫脲的还原是否充分？应该时间久一点，多摇匀几次。您上次说的超声，不知道会不会引起其他反应，如果没有的话，也是个不错的方法。

后来我定容到100mL,稀释两倍，浓度大概在12.3~13.1左右，稀释也是带来误差的原因之一，但是不至于相差这么大吧?我也试着加大硫脲的用量试试看！谢谢您的提议，真的让我的思维开阔好多。超声振荡，我的确不知道有没有什么反应，但是的确能提高样品的含量了，也许真的能让砷和硫脲充分还原吧！
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coffee8
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2012/10/10 14:07:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
紫菜中含有大量的有机砷，其中砷糖居多。测出值比标准值低的主要原因是前处理不恰当，消解时没有把砷糖里面的砷充分提取出来，要解决这个问题您可以加大硫酸的用量，比如在你加的混合酸里另外加5毫升硫酸，充分消解到剩2-3毫升，这样应该能解决问题。另外一种方法就是改用干法消解。希望对你有帮助。


有道理！
以前虾粉的比对，就出现过偏低的情况
应该有相似之处！
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尘
fjh26
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2012/10/10 19:33:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多
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fengxueyixiao
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2012/10/10 21:26:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
有文献说可以超声，25kHz，50℃，30min。它没做标准物质，只是和GB/T 5009.11-2003进行方法对比，两者数据差不多


有没有说超声有什么作用啊？而且还要50摄氏度，要加热，是加速还原反应吗？
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