主题:【求助】ICP-MS测锌,铁等元素

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nphfm2009
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ICP-MS测红菇,米粉中的锌,铁含量,锌选择64Zn,66Zn.铁选择56Fe,57Fe,测定数据结果如下
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nphfm2009
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锌64与66的测定结果均为66的高,铁56,57的测定结果也均为57的高,试问我的这些测定数据结果合理吗,为什么会锌66比64的高,57铁比56铁高,另外该红菇样品钾含量很高,有0。2%的含量,我的样液制备过程为0。5g,微波消解后定容至50mL,上ICP-MS测定锌,铁,钙,镁,锰,硒元素含量,试问,红菇为高钾基体,钾为碱土元素,是否会对锌,铁,钙,镁,锰,硒元素测定产生基体干扰啊
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阶前尘
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我注意到第3个level的RSD值很高,本身就说明这个点可能出现了问题!
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timstoicpms
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这幅图 57Fe测试结果比56Fe 略高一些,但都在10%可接受范围内。
注意 CalStd 3,RSD高达40%!
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timstoicpms
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ICP-MS测红菇,米粉中的锌,铁含量,锌选择64Zn,66Zn.铁选择56Fe,57Fe,测定数据结果如下



24Mg40Ar会干扰 64Zn, 26Mg40Ar会干扰 66Zn,你是在 He模式下测试的么?
你的标液 CalStd 1到6 Mg含量较低,不超过500ppb,因此标液64Zn测试结果 与 66Zn测试结果吻合;
但你的样品中Mg含量高达几千ppb,64Zn测试结果 小于 66Zn测试结果。
同样注意:标液 CalStd3  RSD很高!
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2012/10/13 21:05:07 Last edit by timstoicpms
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ICP-MS测红菇,米粉中的锌,铁含量,锌选择64Zn,66Zn.铁选择56Fe,57Fe,测定数据结果如下



24Mg40Ar会干扰 64Zn, 26Mg40Ar会干扰 66Zn,你是在 He模式下测试的么?
你的标液 CalStd 1到6 Mg含量较低,不超过500ppb,因此标液64Zn测试结果 与 66Zn测试结果吻合;
但你的样品中Mg含量高达几千ppb,64Zn测试结果 小于 66Zn测试结果。
同样注意:标液 CalStd3  RSD很高!

是再He碰撞反应池模式下测定锌,红菇样品中的镁含量是较高,请问这种情况下测锌要如何处理,编辑干扰校正方程,还是24Mg40Ar会干扰 64Zn, 26Mg40Ar会干扰 66Zn可忽略啊
同样注意:标液 CalStd3  RSD很高!我将样品管和内标管均换了下,RSD控制了满好的
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56Fe 受ArO干扰,建议在He模式下分析;但timstoICPMS认为Fe56/57相对偏差不大,就不用为次烦恼啦。我在遇到同一种元素用不同同位素测定的时候,看哪个同位素分析的结果与标样值接近,就选择哪个同位素的结果作为分析测试结果。
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2012/10/14 8:19:01 Last edit by envirend
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56Fe 受ArO干扰,建议在He模式下分析;但timstoICPMS认为Fe56/57相对偏差不大,就不用为次烦恼啦。我在遇到同一种元素用不同同位素测定的时候,看哪个同位素分析的结果与标样值接近,就选择哪个同位素的结果作为分析测试结果。

可是不是所有的样品我们都有标样值(即就是质控样吧)啊,你们每种样品基质都有购买质控样吗
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2012/10/14 8:22:46 Last edit by nphfm2009
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56Fe 受ArO干扰,建议在He模式下分析;但timstoICPMS认为Fe56/57相对偏差不大,就不用为次烦恼啦。我在遇到同一种元素用不同同位素测定的时候,看哪个同位素分析的结果与标样值接近,就选择哪个同位素的结果作为分析测试结果。

可是不是所有的样品我们都有标样值(即就是质控样吧)啊,你们每种样品基质都有购买质控样吗


  拿到一种新样品,不做标样不摸索分析方法,出的数据心里没底啊。今年我们领导让我们分析农作物样品,我们把十几个农作物标样都购买后,摸索分析方法就用一个来月;标样做好之后,才进行分析545个农作物样品。

  这样做对自己负责,也是对单位负责。
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56Fe 受ArO干扰,建议在He模式下分析;但timstoICPMS认为Fe56/57相对偏差不大,就不用为次烦恼啦。我在遇到同一种元素用不同同位素测定的时候,看哪个同位素分析的结果与标样值接近,就选择哪个同位素的结果作为分析测试结果。

可是不是所有的样品我们都有标样值(即就是质控样吧)啊,你们每种样品基质都有购买质控样吗


  拿到一种新样品,不做标样不摸索分析方法,出的数据心里没底啊。今年我们领导让我们分析农作物样品,我们把十几个农作物标样都购买后,摸索分析方法就用一个来月;标样做好之后,才进行分析545个农作物样品。

  这样做对自己负责,也是对单位负责。

可是我们分析食品的,样品种类五花八门啊
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