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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】钾元素，404.4nm与769.9nm，测试结果差异巨大？原因？

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wnnzl
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发表于：2012/10/18 08:29:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实这个问题早就存在，但我一直没引起重视，最近又碰到了，就提出来看看大家的如何认为解？？

1，采用标准物质灌木枝叶成分分析标准物质（GSV-2），其K的9200ppm±1000ppm，，由于我还测试其它元素所以称样0.5g，消化后定容25ml。

2，先采用404.4nm进行测试，采用原液上机，标准系列10,20,30,50,100mg/L，最高点吸光度0.24,GSV-2上机浓度约为65ppm，计算得K含量：平均值为：3293ppm。与标准值差近3倍！

3，后采用769.9nm，稀释50倍，标准系列：2,4,6,8,10mg/L,旋转燃烧头，最高点吸光值0.38，GSV-2上机浓度3.93ppm，计算K含量9825ppm。应该在范围内！


备注：标准溶液没问题，因为100ppm就是标准母液，线性都在0.999以上，测试其它植物样品也两种方法下结果也差3倍多。
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2012/10/18 8:38:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是样品在高浓度时出现了自身发射特征光谱，干扰了测试结果
或是有其它干扰
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悠旸
ihqs
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2012/10/18 20:13:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用766.5nm测试呢，404.4nm虽然适合测定高浓度的K，但因灯辉度低而噪声大。
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wnnzl
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2012/10/18 22:34:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
为什么不用766.5nm测试呢，404.4nm虽然适合测定高浓度的K，但因灯辉度低而噪声大。
主灵敏线的灵敏度实在是太高了，用次灵敏线都还需要稀释，404.4nm结果怎么会有如此差异呢？？
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尘
fjh26
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2012/10/19 10:39:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难以理解
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qianguiyun1
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2012/10/20 10:21:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是其它元素的谱线干扰了K的测定。
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狼牛牛
lang2899
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2012/10/20 11:46:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较同意5楼的意见 会不会是在404.4波长干扰较多啊？
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悠旸
ihqs
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2012/10/20 20:02:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不清楚为什么差异这么大，用发射法测测呢
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
为什么不用766.5nm测试呢，404.4nm虽然适合测定高浓度的K，但因灯辉度低而噪声大。
主灵敏线的灵敏度实在是太高了，用次灵敏线都还需要稀释，404.4nm结果怎么会有如此差异呢？？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/10/21 19:07:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用766.5nm测试，含量高可以考虑称量和定容方面处理。
灌木枝叶人为添加了许多元素，导致基体复杂，估计404.4nm处有其他谱线干扰
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2012/10/21 19:29:36 Last edit by ljhciq
wmj31
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2012/10/21 19:23:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没加入电离抑制剂？会不会是电离干扰引起的？404.4nm附近有404.7nm的波长，你光谱通带选择0.2nm的还是0.5nm？
用769.9nm测试，9000ppm的稀释倍数也还算可以。
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2012/10/21 19:28:15 Last edit by wmj31
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2012/10/21 20:21:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
没加入电离抑制剂？会不会是电离干扰引起的？404.4nm附近有404.7nm的波长，你光谱通带选择0.2nm的还是0.5nm？
用769.9nm测试，9000ppm的稀释倍数也还算可以。
倒是没试过，通带是默认的，好像是0.5吧，电离抑制剂一般加什么，多大浓度？难道低浓度就不用加吗？
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