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主题：【讨论】大家做的Nist2582铅含量是多少？

浏览0 回复84 电梯直达
爆发吧，小宇宙
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发表于：2012/10/22 10:27:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家是怎么去做Nist2582样品的，标液怎么配置的？我做的结果怎么这么小？
该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发图文贴。
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2012/10/22 16:32:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
130PPM，太低了，你们的前处理怎么做的？
我用ICP测的回收率是80～85%
工作曲线0.1，0.5，1，2，5mg/L.
你们公司有没AA机，用AA机测一下，看一下结果和ICP的结果有没差别,有同行讲，测2582用AA比ICP测的好一些。
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爆发吧，小宇宙
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2012/10/22 16:57:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
130PPM，太低了，你们的前处理怎么做的？
我用ICP测的回收率是80～85%
工作曲线0.1，0.5，1，2，5mg/L.
你们公司有没AA机，用AA机测一下，看一下结果和ICP的结果有没差别,有同行讲，测2582用AA比ICP测的好一些。
称取0.1G粉末于微波罐中，加10ml浓硝酸消解，反应完后定容到25ml，完了上机测试。工作曲线我做了0.3，0.5，1.0，2.0，5.0mg/L，但是没有基体匹配。公司没有AA。
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tang566
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2012/10/22 17:22:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的采用10ml硝酸来消解，回收率在90%左右，我是用8ml硝酸加1ml盐酸，

你做的时候有做平行样吗，平行样之间的结果相差大吗？
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依风1986
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2012/10/22 17:50:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有用浸泡酸液去做，具体是180ml盐酸和60ml硝酸混合加纯水定容到1L的容量瓶中，去这浸泡酸液10ml微波前处理，注意微波反应步骤，不知道各位什么反应步骤？
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leeds721
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2012/10/22 21:47:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
130忒低了，具体怎么标液忘了，直接测做到160多，标准加入法貌似180左右。。
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yuchunhua860315
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2012/10/22 21:56:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.1g NIST2582 Pb的标称值应该是208左右吧，130的回收率不足60%，太低了。标线用的是多大浓度的酸配制的，你这样消解后的酸的浓度大于30%，如果用的低浓度酸标线读高浓度酸溶液，结果会偏小挺多的。建议你选择浓度匹配的酸做标线，或者采用内标法，Virian的机子用内标法应该蛮简单的，操作也方便，另外从图上看楼主是用自动进样的吧，加个内标也不会影响自动进样啊
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砂锅粥
czcht
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2012/10/22 22:32:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做出来一般180左右，很少会超过190的。
不知怎么做才能接近208呢？
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砂锅粥
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2012/10/22 22:33:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主太幸福了，有自动进样器，貌似还只测Pb一种元素？
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依风1986
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2012/10/22 22:35:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我们做出来一般180左右，很少会超过190的。
不知怎么做才能接近208呢？

估计只能作假？加标什么的，哈哈
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砂锅粥
czcht
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2012/10/22 22:39:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我们做出来一般180左右，很少会超过190的。
不知怎么做才能接近208呢？

估计只能作假？加标什么的，哈哈
把定容体积弄小？
这样做不好。
既然搞了这样一个标准品，如果做不到接近标称值那还有啥意义，应该还是有办法的？
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