主题:【求助】没有MS,只有GC,可以测茶叶农残吗?

浏览0 回复23 电梯直达
zyl3367898
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piaoxue1826
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各位大侠,公司检测室没有配备MS,只有2台气相,安捷伦的7890A和赛默飞的2000,分别配ECD和FPD。平时只做蔬菜的农残,如今要做茶叶的农残,在网上看到有茶叶农残速测仪(厦门公司的)。想购买,但是一想,是否单就气相可以做茶叶?翻看2个国标一个是气质,一个是液质。可惜没质谱啊,怎么办?

请各位大侠指教!!!!另外能做的话,需要什么故乡萃取柱?氨基---石墨化碳是否可以???


气相液相再不靠谱也比农残速测仪要靠谱得多。
在没有质谱的情况下,用气相液相来做农残是可以的,定量没有问题,只有定性有些问题,一般先用一种色谱柱进行分析,有阳性结果再用另一根极性差异较大的柱子重新分析,如果保留时间有差异则视为假阳性结果,这是双柱确证。可以提高定性准确性。也可以使用气相液相两者互作确证或者不同检测器之间做确证。不过没有质谱做确证说起来容易做起来还是很有难度的。
茶叶的农残检测前处理很关键,杂质非常多,净化必不可少,carb-氨基柱可以用,国内的博纳艾杰尔有一款茶叶净化小柱,适合做茶叶,但是价格不菲,你可以咨询一下。


"一般先用一种色谱柱进行分析,有阳性结果再用另一根极性差异较大的柱子重新分析,如果保留时间有差异则视为假阳性结果,这是双柱确证。"用两根不同极性柱子测阳性的结果,我觉得保留时间,不论是否是假阳性,时间肯定不一样啊?那还是无法确实是农药本身还是杂质啊?

不好意思,我没说清楚,在两根柱子上组分保留时间会有不同,但是同一柱子上样品和标准品保留时间的变化是同步的。两根柱子上都要运行标准品和样品,然后同一柱子上标准品和样品的保留时间进行比较。


我第一台7890A气相色谱,配分流不分流进样口,ECD。第二台赛默2000,程序升温进样口,配FPD。请问具体怎么操作?相同的样品分别在2台机器上测可以吗?这样做的话根本不是双柱定性吧。谢谢解答
qqqid
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只用GC做农残,要看楼主需要做多少种农残。
单GC做农残的方法一般也就做几种或十几种,做的种类比较多的方法也就四十多种,农残种类多的时候GC分离要求高,同时很难分清色谱峰是杂质还是目标物。
GC-MS基本上不用考虑以上问题,一针样品可以做几百种农残。
戈壁明珠
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原文由 piaoxue1826(piaoxue1826) 发表:
我第一台7890A气相色谱,配分流不分流进样口,ECD。第二台赛默2000,程序升温进样口,配FPD。请问具体怎么操作?相同的样品分别在2台机器上测可以吗?这样做的话根本不是双柱定性吧。谢谢解答

这个不是双柱定性,如你所述,一个样品同时上两台仪器,分析有机磷和菊酯类农残,不是一类组分。
piaoxue1826
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
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各位大侠,公司检测室没有配备MS,只有2台气相,安捷伦的7890A和赛默飞的2000,分别配ECD和FPD。平时只做蔬菜的农残,如今要做茶叶的农残,在网上看到有茶叶农残速测仪(厦门公司的)。想购买,但是一想,是否单就气相可以做茶叶?翻看2个国标一个是气质,一个是液质。可惜没质谱啊,怎么办?

请各位大侠指教!!!!另外能做的话,需要什么故乡萃取柱?氨基---石墨化碳是否可以???


气相液相再不靠谱也比农残速测仪要靠谱得多。
在没有质谱的情况下,用气相液相来做农残是可以的,定量没有问题,只有定性有些问题,一般先用一种色谱柱进行分析,有阳性结果再用另一根极性差异较大的柱子重新分析,如果保留时间有差异则视为假阳性结果,这是双柱确证。可以提高定性准确性。也可以使用气相液相两者互作确证或者不同检测器之间做确证。不过没有质谱做确证说起来容易做起来还是很有难度的。
茶叶的农残检测前处理很关键,杂质非常多,净化必不可少,carb-氨基柱可以用,国内的博纳艾杰尔有一款茶叶净化小柱,适合做茶叶,但是价格不菲,你可以咨询一下。


"一般先用一种色谱柱进行分析,有阳性结果再用另一根极性差异较大的柱子重新分析,如果保留时间有差异则视为假阳性结果,这是双柱确证。"用两根不同极性柱子测阳性的结果,我觉得保留时间,不论是否是假阳性,时间肯定不一样啊?那还是无法确实是农药本身还是杂质啊?

不好意思,我没说清楚,在两根柱子上组分保留时间会有不同,但是同一柱子上样品和标准品保留时间的变化是同步的。两根柱子上都要运行标准品和样品,然后同一柱子上标准品和样品的保留时间进行比较。


进标样,改变色谱柱温度进标样,换色谱柱进标样如果都是一致的,基本可以确定。进标样最好是有加标进样的谱图,保留时间一致性比较有说服力。
DeeperBlue
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有ECD、FPD完全可以做。我们虽然气质液质都有,但目前为止,方法成熟的项目,我们还是用GC做。GC还称得上是主力。茶叶中农残不外乎有机氯、有机磷、菊酯。有这两个检测器,都可以做的。

你们都有GC了,还要农残速测仪干嘛?后者定性、定量都不如前者。只是快些。

前处理还是要用小柱的。不要自己填了,很费劲的。
kingchengxin
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博纳艾杰尔的茶叶前处理专用柱叫TPT小柱,2011年农业部考核的时候我用过,当时的价格是98元一支,可以打折。净化效果还是可以的。
doomdust
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原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
有ECD、FPD完全可以做。我们虽然气质液质都有,但目前为止,方法成熟的项目,我们还是用GC做。GC还称得上是主力。茶叶中农残不外乎有机氯、有机磷、菊酯。有这两个检测器,都可以做的。

你们都有GC了,还要农残速测仪干嘛?后者定性、定量都不如前者。只是快些。

前处理还是要用小柱的。不要自己填了,很费劲的。


请问如果只有GC没有MS能做茶叶中的香味组分吗?能做到什么程度呢?
DeeperBlue
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有ECD、FPD完全可以做。我们虽然气质液质都有,但目前为止,方法成熟的项目,我们还是用GC做。GC还称得上是主力。茶叶中农残不外乎有机氯、有机磷、菊酯。有这两个检测器,都可以做的。

你们都有GC了,还要农残速测仪干嘛?后者定性、定量都不如前者。只是快些。

前处理还是要用小柱的。不要自己填了,很费劲的。


请问如果只有GC没有MS能做茶叶中的香味组分吗?能做到什么程度呢?

做香气还是要有MS。我们没有做香气,只做农残。以我了解,做香气要用质谱。香气成分的谱库也要配齐。
秋醉虞阳
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有ECD、FPD完全可以做。我们虽然气质液质都有,但目前为止,方法成熟的项目,我们还是用GC做。GC还称得上是主力。茶叶中农残不外乎有机氯、有机磷、菊酯。有这两个检测器,都可以做的。

你们都有GC了,还要农残速测仪干嘛?后者定性、定量都不如前者。只是快些。

前处理还是要用小柱的。不要自己填了,很费劲的。


请问如果只有GC没有MS能做茶叶中的香味组分吗?能做到什么程度呢?


做茶叶的风味可以用电子鼻和GC-IMS离子迁移谱替代
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