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请问你现在配的内标原液的浓度是多少?怎样配置?
终于有人回复了,我们的内标是固体,是逐级稀释的~
检查一下稀释过程和稀释倍数的计算。也请问你是怎样逐级稀释的?
具体过程是这样的,开始是用50mg溶在50ml容量瓶里,这是1000ppm对吧,然后取出5ml放在50ml容量瓶里定容,是100ppm,再稀释到10ppm和1ppm,后来老师说可能取的太多了没都溶,后来又做了20mg溶在100ml容量瓶里,是200ppm对吧,然后取出5ml放在100ml容量瓶里定容,是10ppm,然后再到1ppm,作为溶剂的正己烷也从分析纯换到了色谱纯,真是要吐血了~~
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用GC-MS分析磷脂脂肪酸含量,内标用的是19烷基甲酯,响应值特别低,以前师兄做1PPM的响应值都有60万,我这10PPM的才50多万,条件方法都一样,机器也稳定,而且配制的绝对没有问题(已经配了20多瓶内标,快疯了),标准品也没问题,因为拿的两瓶标样一起配的,响应值差不多,最关键的是,拿师兄以前配的内标来测是正常的啊!!响应值很高,可惜师兄毕业了!!!给我导师和测试中心的老师都整不会了,所有能想的都想了,大家有做过这个实验的么?求解惑~~~