主题:【第六届原创】初试微波消解空心胶囊

浏览0 回复31 电梯直达
旷世小奇才
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消解澄清是什么标准?完全没有颗粒状的东西存在?还是允许少量颗粒状悬浮?我在做纸包装箱外壳的微波消解,每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒,楼主能帮忙做一下试试吗,多谢了!


澄清透明就是没有固体存在(包括颗粒),但是有些样品有颗粒存在并不影响后续测试,不过需要具体问题具体分析。你做的是什么样的包装箱,是普通的纸箱子还是蜂窝纸箱,用的是什么酸,把分析程序发一下,我帮你做做,看能消解澄清吗。


就是外包装的箱子,应该叫瓦楞纸箱吧,用的是硝酸:双氧水4:1,就是简单的消解,分三段升温:升至100度并保持5min,升至150度并保持5min,升至180度并保持10min,然后冷却至室温开罐。请帮忙看一下吧,多谢了


我帮你做做,尽快给你结果。
Kal
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消解澄清是什么标准?完全没有颗粒状的东西存在?还是允许少量颗粒状悬浮?我在做纸包装箱外壳的微波消解,每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒,楼主能帮忙做一下试试吗,多谢了!


澄清透明就是没有固体存在(包括颗粒),但是有些样品有颗粒存在并不影响后续测试,不过需要具体问题具体分析。你做的是什么样的包装箱,是普通的纸箱子还是蜂窝纸箱,用的是什么酸,把分析程序发一下,我帮你做做,看能消解澄清吗。


就是外包装的箱子,应该叫瓦楞纸箱吧,用的是硝酸:双氧水4:1,就是简单的消解,分三段升温:升至100度并保持5min,升至150度并保持5min,升至180度并保持10min,然后冷却至室温开罐。请帮忙看一下吧,多谢了


我帮你做做,尽快给你结果。


好的,多谢了!
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消解澄清是什么标准?完全没有颗粒状的东西存在?还是允许少量颗粒状悬浮?我在做纸包装箱外壳的微波消解,每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒,楼主能帮忙做一下试试吗,多谢了!


我帮你做做,尽快给你结果。

好的,多谢了!

我今天试了一下,取0.5g样品,加8ml硝酸,2ml双氧水,最高温度185℃,保温10min,消解完后确实有颗粒状物质存在。认为是纸板制作过程中使用胶水中有不易消解的东西,或者这种纸添加了某种物质增加其强度。明天我再换方法是一下吧。

你是要测纸板中的重金属?对称样量有要求吗?
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消解澄清是什么标准?完全没有颗粒状的东西存在?还是允许少量颗粒状悬浮?我在做纸包装箱外壳的微波消解,每次消解完之后都有少量的悬浮小颗粒,楼主能帮忙做一下试试吗,多谢了!


我帮你做做,尽快给你结果。


好的,多谢了!

我今天试了一下,取0.5g样品,加8ml硝酸,2ml双氧水,最高温度185℃,保温10min,消解完后确实有颗粒状物质存在。认为是纸板制作过程中使用胶水中有不易消解的东西,或者这种纸添加了某种物质增加其强度。明天我再换方法是一下吧。

你是要测纸板中的重金属?对称样量有要求吗?

嗯,是的,需要测金属,称样量没有要求,就是担心沉淀会对测定结果有影响,所以来请教一下有没有什么好方法可以消解完全,我试过加入少量盐酸,效果还不如双氧水,我觉得可能是硅酸盐之类的不溶物,但是实验室现在没有氢氟酸没有办法实验,请多帮忙吧,多谢了!
该帖子作者被版主 andrew-zhang2积分, 2经验,加分理由:鼓励讨论
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嗯,是的,需要测金属,称样量没有要求,就是担心沉淀会对测定结果有影响,所以来请教一下有没有什么好方法可以消解完全,我试过加入少量盐酸,效果还不如双氧水,我觉得可能是硅酸盐之类的不溶物,但是实验室现在没有氢氟酸没有办法实验,请多帮忙吧,多谢了!


不好意思,最近有点忙,还没有试,抽空马上给你做,别急哈。
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不好意思,最近有点忙,还没有试,抽空马上给你做,别急哈。


嗯,好的,没事,麻烦您了,多谢了!
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嗯,是的,需要测金属,称样量没有要求,就是担心沉淀会对测定结果有影响,所以来请教一下有没有什么好方法可以消解完全,我试过加入少量盐酸,效果还不如双氧水,我觉得可能是硅酸盐之类的不溶物,但是实验室现在没有氢氟酸没有办法实验,请多帮忙吧,多谢了!


不好意思,最近有点忙,还没有试,抽空马上给你做,别急哈。


嗯,好的,没事,麻烦您了,多谢了!


取样量:0.3g

消解用酸:6mL浓硝酸,2mL氢氟酸

工步

爬坡时间

min

设定温度

(℃)

设定压力

psi

保温时间

min

1

5

120

350

2

2

7

185

800

10

消解效果:浅黄色澄清液体,无固体残留。(为拍照方便用玻璃烧杯盛有氢氟酸的消解液)手机像素有点低,看不太清楚,请见谅。

最近公司事很多,今天才给你做了,不好意思啊。

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2013/1/22 13:34:25 Last edit by yuanxiao02
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不好意思,最近有点忙,还没有试,抽空马上给你做,别急哈。


嗯,好的,没事,麻烦您了,多谢了!


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消解用酸:6mL浓硝酸,2mL氢氟酸

工步

爬坡时间

min

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(℃)

设定压力

psi

保温时间

min

1

5

120

350

2

2

7

185

800

10

消解效果:浅黄色澄清液体,无固体残留。(为拍照方便用玻璃烧杯盛有氢氟酸的消解液)手机像素有点低,看不太清楚,请见谅。

最近公司事很多,今天才给你做了,不好意思啊。





恩,太感谢了,等实验室有氢氟酸就可以做了,真的太感谢了!
andrew-zhang
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空心胶囊加HF消解效果这么好,是它里面的什么成分需要用到HF才能消解澄清?
哪位版友提供下配方
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嗯,好的,没事,麻烦您了,多谢了!


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(℃)

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保温时间

min

1

5

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2

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7

185

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10

消解效果:浅黄色澄清液体,无固体残留。(为拍照方便用玻璃烧杯盛有氢氟酸的消解液)手机像素有点低,看不太清楚,请见谅。

最近公司事很多,今天才给你做了,不好意思啊。





恩,太感谢了,等实验室有氢氟酸就可以做了,真的太感谢了!


客气了,O(∩_∩)O~
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