主题：【求助】急求原因！一含量已知样品的Cd元素石墨炉测定其值只有真实值的一半！

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议原子化阶段停气
另外定容10ml有点难度，转移有否损失？

原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:

  能否再加上另一个Cd含量较高的标准物质，做下看看结果如何

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黄鱼成分标准物质为非天然含量吧，估计添加的元素颇多，导致基质复杂
LZ不妨试试标加法

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议原子化阶段停气

老大：原子化阶段都是停气的吧？难道楼主没有停气？？？？

我看错了：“原子化1800/1800 斜坡0s,保持5s；”

载气30mL/min

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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
建议原子化阶段停气
另外定容10ml有点难度，转移有否损失？

很小心的转移的，但是不至于损失一半。感觉主要是此样品在原子化阶段冒烟。不知是有机物没有消解好还是怎滴，参比值异常高。

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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
黄鱼成分标准物质为非天然含量吧，估计添加的元素颇多，导致基质复杂
LZ不妨试试标加法

标加是什么意思？是做加标回收实验吗？我自己跟的在鱼肉样中的加标回收很好。你说的标加难道是在标准物质里边再加标？

原文由 liangyan15520(liangyan15520) 发表:

原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
从楼主提供的一系列什么都看不出来啊，建议加0.1%d的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂。我做肉中镉的时候好像优化后的灰化原子化温度没有楼主这么高啊

谢谢您的建议，灰化温度300和350 我都试过，鱼肉的样品在原子化阶段有烟出来，所以就把温度调到400了。
原子化温度是比建议的高了点，但也是工程师建议的。
您还需要什么数据来分析原因，我可以给您提供。另外样品中的氯元素含量很高（2050mg/Kg），会不会对结果有影响。

建议加0.05%的硝酸镁和1%磷酸二氢铵做改进剂，这样更好点，您可以试试。我做的是猪肝等肉制品，就这么做改进剂的，效果相当不错。至于原子化温度要根据仪器自己优化到最佳即可

请您详细说说这两种改进剂都怎么个加法？是混合好加还是两种分开各自加，加的量是多少，前加还是后加？谢谢。

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建议原子化阶段停气
另外定容10ml有点难度，转移有否损失？

很小心的转移的，但是不至于损失一半。感觉主要是此样品在原子化阶段冒烟。不知是有机物没有消解好还是怎滴，参比值异常高。

原子化阶段冒烟，个人认为是管子寿命到了，需要更换

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建议原子化阶段停气
另外定容10ml有点难度，转移有否损失？

很小心的转移的，但是不至于损失一半。感觉主要是此样品在原子化阶段冒烟。不知是有机物没有消解好还是怎滴，参比值异常高。

原子化阶段冒烟，个人认为是管子寿命到了，需要更换

应该不是管子的问题，新换的管子，做这个样品也不行还是原子化阶段冒烟，而做别的样品没有冒烟现象。