食品重金属及有害元素检测

主题:【第六届原创】蔬菜中锡的快速测定

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subo01
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蔬菜中锡的快速测定



蔬菜中锡测定的意义

蔬菜中的锡含量不高,但随着生活水平的提高,对自身的饮食和健康要求的越来越严格,而锡在人体中又不是必须的元素。

多数的锡及其无机化合物是属于低毒物品,一般情况只要防护得当对人体在短时间无明显危害,但部分锡盐以及是长期接触锡粉尘可导致锡肺的发生,而且可以有神经毒害!

二 蔬菜中锡的测定原理

试样经过消化后,在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物,在保护性胶体存在下,利用YN-JS型在2号滤光片下进行比色测定。

三 试剂配制和仪器

1 酒石酸溶液:100g/L

2 抗坏血酸溶液:10g/L(临用时配制)

3 动物胶溶液:5g/L(临用时配制)

4 酚酞指示剂:10g/L 称取1g酚酞,用乙醇溶解至100ml。

5 氨水(1+1)

6 硫酸(1+9)

7 苯芴酮溶液(0.1g/L):准确称取0.010g苯芴酮,加少量甲醇及硫酸(1+9)数滴溶解,以甲醇稀释至100ml。

8 锡标准溶液:准确称取0.1000g金属锡(99.99%),置于小烧杯中,加10ml硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至发生白烟,冷却,慢慢加50ml水,移入100ml容量瓶中,用硫酸(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1.0mg锡。

9 锡标准使用液:吸取1.0ml锡标准溶液,置于100ml容量瓶中,以硫酸(1+9)稀释至刻度,混匀。

10 混酸:硝酸高氯酸(4+1)

11 YN-JS重金属快速测定仪(并配有附件)

四 试验操作步骤

1 样品前处理

取三只干净的500ml三角瓶,标记为1号(做空白),2号(做标准),3号(做样品)。三只瓶中各放3-5粒玻璃珠(玻璃珠事先经10%的硝酸浸泡过夜并用自来水,蒸馏水冲洗干净),其中向2号瓶标准瓶中加入锡标准使用液4.0ml,向3号瓶中加入洗干净并切碎的待测蔬菜样品50.0g,再分别向1号,2号,3号瓶中加入混酸60ml以及硫酸5ml。然后将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热;加热过程中出现样品液变黑时,则将瓶子取下,再加入10ml混酸,继续加热至瓶内剩约5ml溶液,且溶液呈无色或浅黄色,无气泡产生,瓶内产生大量白烟时将瓶子取下,冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁向三只三角瓶中加入蒸馏水约20ml,放在电炉上再次加热,至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时,取下三角瓶,冷却。最后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损的转移至三个50ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。既为待测液。

2 样品添加试验前处理

取三只干净的500ml三角瓶,标记为1号(做空白),2号(做标准),3号(做样品),4号(样品添加)。三只瓶中各放3-5粒玻璃珠(玻璃珠事先经10%的硝酸浸泡过夜并用自来水,蒸馏水冲洗干净),其中向2号瓶标准瓶中加入锡标准使用液4.0ml,向3号瓶中加入洗干净并切碎的待测蔬菜样品50.0g,4号瓶中加入洗干净并切碎的待测液蔬菜样品50.0g和锡标准使用液4.0ml,再分别向1号,2号,3号,4号瓶中加入混酸60ml以及硫酸5ml。然后将三只三角瓶放于垫有石棉网的电炉上加热;加热过程中出现样品液变黑时,则将瓶子取下,再加入10ml混酸,继续加热至瓶内剩约5ml溶液,且溶液呈无色或浅黄色,无气泡产生,瓶内产生大量白烟时将瓶子取下,冷却。稍冷后用洗瓶沿瓶壁向三只三角瓶中加入蒸馏水约20ml,放在电炉上再次加热,至瓶内刚产生白烟且瓶内溶液剩约5ml时,取下三角瓶,冷却。最后用蒸馏水分别将三个瓶子中的溶液全部无损的转移至三个50ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。既为待测液。

3 试验步骤

空白

标准

样品

样品添加

待测液(ml)

5于25ml比色管

5于25ml比色管

5于25ml比色管

5于25ml比色管

酒石酸(ml)

0.5

0.5

0.5

0.5

酚酞(d)

1

1

1

1

氨水1+1(ml)

调至微红色

调至微红色

调至微红色

调至微红色

硫酸1+9(ml)

3

3

3

3

动物胶(ml)

1

1

1

1

抗坏血酸(ml)

2.5

2.5

2.5

2.5

蒸馏水

补至25ml

补至25ml

补至25ml

补至25ml

苯芴酮(ml)

2

2

2

2



依照上表中的顺序和数据依次加入到25ml比色管中,再加每一种试剂之前都要摇匀,在加入苯芴酮后,摇匀显色一个小时。上机测定。

五 试验数据处理以及数据分析

1 工作曲线

依次吸取0.0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0,1.5,2.0ml的锡标准使用液于25毫升比色管中,然后依次加入试剂:

酒石酸(ml)

0.5

酚酞(d)

1

氨水1+1(ml)

调至微红色

硫酸1+9(ml)

3

动物胶(ml)

1

抗坏血酸(ml)

2.5

蒸馏水

补至25ml

苯芴酮(ml)

2



再加每一种试剂之前都要摇匀,在加入苯芴酮后,摇匀显色一个小时。上机测定。

测得的结果:



含量


0


1


2


4


8


10


15


20


吸光度


0


0.013


0.032


0.077


0.156


0.199


0.282


0.347



从上面的线性上看,相关系数有两个9,还是可以作为快速检测的依据的。


2 试验数据以及数据分析  测吸光度

标准上海青上青添加回收率生菜生菜添加回收率
10.0810.0150.104111.11%0.0150.104111.11%
20.0840.0100.098104.76%0.0100.103112.05%


从上表数据上看,上海青和生菜中的锡含量比较接近,而从回收率上看,都在我们要求的范围之内。因此我们认为方法是可行的。
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我们现在锡都用原子荧光来检测了

哦,我们都是基于分光光度法检测的,也就是经典的比色法,我们实验室条件比较落后。
chaojzsxx
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这个不是国标的方法么


不知道是不是国标,也是我们参照别的方法改进而来的。
土老冒豆豆
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该法适合基层检测,不用到什么大型贵重仪器,就是操作时间太长,光显色就一个小时了,还有样品前处理呢还有标准曲线制作呢,也是蛮麻烦的。
wood8299
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我们现在锡都用原子荧光来检测了

哦,我们都是基于分光光度法检测的,也就是经典的比色法,我们实验室条件比较落后。


请问贵公司用紫外分光做,苯芴酮显色明显吗?我完全按照国标的方法做,显色一点都不明显,上机测吸光度,线性差的不能再差了。不知道你们对此方法有过改进没有?恳求指教。
subo01
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我们现在锡都用原子荧光来检测了

哦,我们都是基于分光光度法检测的,也就是经典的比色法,我们实验室条件比较落后。


请问贵公司用紫外分光做,苯芴酮显色明显吗?我完全按照国标的方法做,显色一点都不明显,上机测吸光度,线性差的不能再差了。不知道你们对此方法有过改进没有?恳求指教。
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我们现在锡都用原子荧光来检测了

哦,我们都是基于分光光度法检测的,也就是经典的比色法,我们实验室条件比较落后。


请问贵公司用紫外分光做,苯芴酮显色明显吗?我完全按照国标的方法做,显色一点都不明显,上机测吸光度,线性差的不能再差了。不知道你们对此方法有过改进没有?恳求指教。


我们用的是紫外可见分光光度计做的,显色还是挺明显的。我发的有原创,你可以参考一下。
subo01
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我们现在锡都用原子荧光来检测了

哦,我们都是基于分光光度法检测的,也就是经典的比色法,我们实验室条件比较落后。


请问贵公司用紫外分光做,苯芴酮显色明显吗?我完全按照国标的方法做,显色一点都不明显,上机测吸光度,线性差的不能再差了。不知道你们对此方法有过改进没有?恳求指教。


你可以加QQ471634133详聊,我做的时间长了,具体不记得了。不过我可以给你翻翻原始的资料。
小石了了
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