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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】如何准确地定量化学品中环氧乙烷的残留？

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valorb

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发表于：2012/11/05 20:28:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们公司生产的一个产品用到环氧乙烷做反应原料，现在需要对该化学品中环氧乙烷的残留进行测定。我们现在是按照顶空的方法进行测定，不过最烦的就是配制对照品溶液。环氧乙烷的沸点很低，只有10℃，不好直接称量。所以每次配制对照品溶液时，都是到公司的冷库中，用减量法称量，然后用溶剂稀释成溶液。但是这样配制溶液的过程中存在一些问题，主要是操作的安全性和称量的准确性。我们实验室的仪器为7820气相色谱仪和7694E顶空进样器，在这里想请教下做过环氧乙烷残留测定的朋友，你们都是如何操作的？是否有更方便、更安全、更准确的方法？

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2012/11/5 20:30:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

体积法来定容是否更简单？

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阿宝

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2012/11/5 20:34:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用微量注射器量取标液
容易挥发确实不易称量

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valorb

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2012/11/5 22:09:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
体积法来定容是否更简单？

我们是用容量瓶定容的，对于易挥发低沸点的熔点，怎样称量配制准确浓度才是关键。你做过吗？

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valorb

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2012/11/5 22:10:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
可以用微量注射器量取标液
容易挥发确实不易称量

你定量测定挥发性溶剂是怎么操作的？

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秋醉虞阳

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2012/11/5 22:18:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 valorb(654456) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
体积法来定容是否更简单？
我们是用容量瓶定容的，对于易挥发低沸点的熔点，怎样称量配制准确浓度才是关键。你做过吗？

密度知道直接移液，比称重简单。

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2012/11/5 23:12:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
体积法来定容是否更简单？
我们是用容量瓶定容的，对于易挥发低沸点的熔点，怎样称量配制准确浓度才是关键。你做过吗？

密度知道直接移液，比称重简单。

你还移液啊？环氧乙烷瓶子一打开就开始挥发冒气了。。。

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2012/11/6 8:21:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 valorb(654456) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
体积法来定容是否更简单？
我们是用容量瓶定容的，对于易挥发低沸点的熔点，怎样称量配制准确浓度才是关键。你做过吗？

密度知道直接移液，比称重简单。
你还移液啊？环氧乙烷瓶子一打开就开始挥发冒气了。。。

沸点以下也是这情况？那称重不是也会？

别人吸取环氧乙烷时的操作：用冷至-10℃ 的玻璃注射器，取约300μl液态环氧乙烷（相当于0.25g环氧乙烷），迅速移置冷的含50ml聚乙二醇400的100ml容量瓶中，用聚乙二醇400稀释至定容至刻度，用前摇匀。如果使用移液枪移取，建议将枪和枪头一起冷藏，用时将刻度调至比所需实际体积大一些，因为当你吸取环氧乙烷的时候，你会发现，环氧乙烷在枪头里面就很快的冒泡挥发。

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2012/11/6 9:09:01 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
原文由 valorb(654456) 发表:
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
体积法来定容是否更简单？
我们是用容量瓶定容的，对于易挥发低沸点的熔点，怎样称量配制准确浓度才是关键。你做过吗？

密度知道直接移液，比称重简单。
你还移液啊？环氧乙烷瓶子一打开就开始挥发冒气了。。。

沸点以下也是这情况？那称重不是也会？

别人吸取环氧乙烷时的操作：用冷至-10℃ 的玻璃注射器，取约300μl液态环氧乙烷（相当于0.25g环氧乙烷），迅速移置冷的含50ml聚乙二醇400的100ml容量瓶中，用聚乙二醇400稀释至定容至刻度，用前摇匀。如果使用移液枪移取，建议将枪和枪头一起冷藏，用时将刻度调至比所需实际体积大一些，因为当你吸取环氧乙烷的时候，你会发现，环氧乙烷在枪头里面就很快的冒泡挥发。