主题:【讨论】FATA PT-004 2012乳制品中三聚氰胺能力验证结果 元芳 你怎么看?

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wellywang
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不需要梯度,只85:15=水:乙腈就可以了吗?谢谢楼主
vitcy
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原文由 wellywang(wellywang) 发表:
不需要梯度,只85:15=水:乙腈就可以了吗?谢谢楼主


不同柱子不太一样,但是C18的话,这个比例不需要梯度,基本上没问题
wellywang
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我们就是硅胶柱,可以吗?我实验了一下,85:15=水:乙腈出峰时间还是1.7分钟左右
jinbuzhong
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我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。
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2012/11/14 8:13:03 Last edit by sdlfh
vitcy
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原文由 jinbuzhong(sdlfh) 发表:
我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。

我们也是,不过峰要延迟到22min前后的杂质才能分开,结果不经过回收率的话是0.9和0.65左右,回收率略低,92%左右
flowerman
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貌似两个样品一个是酸奶 一个是鲜奶
我们是编号大的是酸奶 难离心
编号小的是鲜奶 比较容易离心
两个结果都差不多
大家是这样吗
wellywang
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我们正好相反,编号大的好离心,编号小的难离心,那难离心的怎么处理呀
wellywang
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我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。


可以说一下前处理做法吗?尤其是难离心的那个,如何处理呀
西北风
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jinbuzhong
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我们把保留时间优化到16分钟,峰就没有干扰了,否则前面和后面都有干扰。初步做了下,一个浓度大约在1,另外一个更低,还没有具体算,但是也就差不多0.6-0.7,在这个浓度下,我们做了回收,100%,觉得应该没有什么问题。今天再具体算下,继续讨论。


可以说一下前处理做法吗?尤其是难离心的那个,如何处理呀


我们是按照GB/T22388-2008法做的,不同的是我们用三氯乙酸定容到25ml之后静置了一晚上,然后我们再8000r/m离心,另一个比较难离心,我们又继续离心了一次,然后直接取了上清液5ml过柱。剩下的跟方法一样了。因为这个样品浓度很低,所以我们是取了5g样品,最后上机液是定容到了0.5ml。
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2012/11/14 19:45:01 Last edit by sdlfh
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