主题：【讨论】ICP测样时候的误差你怎么判断？

原文由 sasha(540019326qq) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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样品量比较少，可能会引起一些误差。LZ称这么低的量采用什么方法呢？差减法还是添量法？这么低的量差减法误差可能会大些，也就是说是不准确的。十万分之一的天平称30mg以上才可用差减法，否则误差很大。

天平没问题。毕竟是校准过得，而且最低点如1mg都校过，都是外校的

不是那个意思，知名人士所过，十万分之一的天平测定30mg以下的东西是不能用差减法的，误差相当大，我们也做过验证，称比较低含量的标准品配制成的标液，两种方法测定出来的响应值差别还是比较大的，不过是用来做液相的，峰面积差别很大，用在ICP上我想也是同样的道理吧

我们标液买的都是国家材料与电子测试分析中心的标液，原始都是1000ppm,稀释后做称工作曲线的

我是针对你的样品说的，不是你的标液，我表达能力就那么差啊？唉！

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
玩具化学测试重金属分析中，按照材质一般分涂层底材等等，一个小小公仔，比如眉毛，按照一次12套成品拆分，眉毛刮出来只有0.015g,消解定容，仪器谱图中有铅，但是信噪比确很小，瓶子清洗也干净，消解过程也没引入污染，感觉是是由质量引起的放大，不知道大家碰到此类问题怎么解决

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

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原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
信背比多少？这样情况一般要双样复测。

我也是研究下，发现如这样结果200PPM，信背比才0.5，而一个标准样品含PB测200PPM，信背比1.0左右，您说说？

标样200ppm信背比才1.0吗?是样品还是标准溶液。我这边刚看一个标样1ug/ml是2.354.

标准样品如EC681K

我这边测试nist2582测试结果185ppm，信背比才：0.76。

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
玩具化学测试重金属分析中，按照材质一般分涂层底材等等，一个小小公仔，比如眉毛，按照一次12套成品拆分，眉毛刮出来只有0.015g,消解定容，仪器谱图中有铅，但是信噪比确很小，瓶子清洗也干净，消解过程也没引入污染，感觉是是由质量引起的放大，不知道大家碰到此类问题怎么解决

你看一下Pb的谱图，看看峰型怎么样。如果不成峰的话那就是由于质量引起的放大。

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

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玩具化学测试重金属分析中，按照材质一般分涂层底材等等，一个小小公仔，比如眉毛，按照一次12套成品拆分，眉毛刮出来只有0.015g,消解定容，仪器谱图中有铅，但是信噪比确很小，瓶子清洗也干净，消解过程也没引入污染，感觉是是由质量引起的放大，不知道大家碰到此类问题怎么解决

你看一下Pb的谱图，看看峰型怎么样。如果不成峰的话那就是由于质量引起的放大。

看谱图觉得不怎么样

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

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原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
信背比多少？这样情况一般要双样复测。

我也是研究下，发现如这样结果200PPM，信背比才0.5，而一个标准样品含PB测200PPM，信背比1.0左右，您说说？

标样200ppm信背比才1.0吗?是样品还是标准溶液。我这边刚看一个标样1ug/ml是2.354.

标准样品如EC681K

我这边测试nist2582测试结果185ppm，信背比才：0.76。

我们一般也是测出来180多。不知有啥好方法能测到200以上？

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
50多PPM,PB MDL 0.03mg/l楼主怎么看？

原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
50多PPM,PB MDL 0.03mg/l楼主怎么看？

你的MDL0.03mg/L是怎么做出来的？

原文由 abright(zygchina) 发表:
        这么小的质量，会引起很大的偏差，基线稍微跳一下，就会引起几十ppm的偏差。你的标线一定要低浓度的，因为感觉你的样品中的铅含量不高，你必须使用低浓度的标液。总之铅的灵敏度不高，你配三个低浓度的点标液做一下。