我从没有做过用费休法测水分,所以对整个操作不熟悉,但在看药典和相关资料时发现了这个问题,脑子中有些疑问,请大家帮助,谢谢!
1. 在《中国药品检验标准操作规范2010年版》第225页,费休氏水分测定法中4.1.2.1项中说:精密称取纯化水10~30mg,用水分测定仪直接标定。
2. 在GB/T606-2003《化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法》第4页,6.2.1项中说:……。加入0.01g水,精确至0.000 1g,用卡尔.费休试剂滴定至终点,……
在以上方法中,均说是称取10mg左右的水,这是精密称定,那怎么称?如何操作?我见有的化验员是用25ul的
气相进样针抽取一定量的水,称前后重量变化,即水的重量;问题是:
1. 针如何往天平托盘上放才合适?
2. 能确保吸入的水不在称量过程中有损失吗?
3. 针的重量起码是所称取水的1000倍重量,会不会因此引入非常大的误差?
我想还可以定量吸取10~30ul的水,再根据水温推算出称取水的质量,不知道此法可行?
还有GB/T6283-2008《化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法(通用方法)》第4页,7.2.1.2项中说:称取约0.250g酒石酸钠,……。也可由滴瓶加入约0.040g水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量,通过减差确定使用的水质量。
以上说的意思,是不是可以用酒石酸钠代替水做滴定度?那下面的减重法又是如何操作?
大家又是在日常检验中如何做的?