主题:【求助】最近的一个样品,出峰时间越来越后!

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山羊
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1.柱效越来越不好;
2.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
这两点可能性最大
houjjun
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原文由 windy1987(windy1987) 发表:
原文由  发表:
原文由  发表:
原文由  发表:这个还不错,没差多少,可以接受。原因一般为:1.流速越来越小;2.温度越来越低;3.柱效越来越不好;4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;5.流动相时间长了,效果可能差了。
流速和温度应该没问题的,因为都是仪器控制,waters的质量应该也是信的过的,而且杂质峰的位置基本上没变化,再加上我们定期会做流速的检查柱效的话理论板数变化不大流动相的比例应该不存在乙腈挥发问题,因为我A通道是放0.4%磷酸,B通道放乙腈的,让机子自己混合流动相时间不会很长,一针才11分钟,9针才两小时左右,而且每一针都不断往后移,不可能变化这么大
带没带脱气机?你的那些样品出的峰相差不大,可能是流速影响的,可能是流动相有气泡影响了粘度,影响了流速。这个影响很小,很微弱,一般的检测都会被默认了的
带脱气机的!而且0.4%磷酸还超声了,如果流动相有问题的话杂质峰也应该有变化呀!做样8小时后主峰后移2.3分钟,杂质峰都在0.2分钟左右附近
这个出峰时间很接近,所以愿因也不太好找,微小的变化可能都会影响到它。一般来说就是以上的几种原因。
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2012/11/12 19:53:40 Last edit by houjjun
三人行
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原文由 windy1987(windy1987) 发表:
其他样品没差别这么大的!因为样品数量大,只要这样走下去进多几批就不行了


是不是样品在流动相里时间长了会有沉降。
houjjun
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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
1.流速越来越小;这个不可能,因为进样过程中不可能调流速。
可能性较大的是以下原因:
2.温度越来越低;
3.柱效越来越不好;
4.随着流动相的减少,乙腈的挥发,流动相中乙腈的含量越来越小;
5.流动相时间长了,效果可能差了。


流速有时受到外部因素影响流速有时可能会有波动,而不是永远保持一个值不变,微小的变化是可能有的
hnteng
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我今天也遇到了类似的现象!而且比你的严重得多.保留时间第一针7.8 min,  8.3min,  9.1min, 9.8min.后来没时间了,冲了下柱子了事,明天再去看是怎么回事.

  太奇怪了.
沧海落叶
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会不会是流动相挥发,流动相的温度的变化,是不是每针走完要清洗进样针,可能有小量的气泡吧
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