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液相色谱（LC）

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主题：【分享】hplc分析方法开发中流动相的调整

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houjjun

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发表于：2012/11/10 17:21:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先100%的有机溶剂，再降下来。因为有些分离96%即可分离。

降的过程遵守3条秘诀：
1：由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。
2：三倍规则：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察各个峰的分离情况。
3：粗调转微调：当分离达到一定程度，应将有机溶剂10%的改变量调整为5%，并据此规则逐渐降低调整率，直至各组分的分离情况不再改变。

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2012/11/10 19:17:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我一般根据样品的溶解情况而定，在选择水和有机溶剂都能溶解的样品的流动相有机溶剂比例要小一些；不溶于水只溶于有机溶剂的样品的流动相有机溶剂比例要大一些。

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2012/11/10 19:17:48 Last edit by jncxyy2012

houjjun

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2012/11/10 19:59:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
我一般根据样品的溶解情况而定，在选择水和有机溶剂都能溶解的样品的流动相有机溶剂比例要小一些；不溶于水只溶于有机溶剂的样品的流动相有机溶剂比例要大一些。

当然你有经验、懂技术、会分析。这个对那些经验少、技术不太懂、不会分析的，可能有些用。一步一步试也是一种好方法

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2012/11/10 20:11:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
我一般根据样品的溶解情况而定，在选择水和有机溶剂都能溶解的样品的流动相有机溶剂比例要小一些；不溶于水只溶于有机溶剂的样品的流动相有机溶剂比例要大一些。

当然你有经验、懂技术、会分析。这个对那些经验少、技术不太懂、不会分析的，可能有些用。一步一步试也是一种好方法

经验是在工作中不断积累的，每个人在调试流动相的过程中，都会总结出一些经验和教训。

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2012/11/10 20:21:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
我一般根据样品的溶解情况而定，在选择水和有机溶剂都能溶解的样品的流动相有机溶剂比例要小一些；不溶于水只溶于有机溶剂的样品的流动相有机溶剂比例要大一些。

当然你有经验、懂技术、会分析。这个对那些经验少、技术不太懂、不会分析的，可能有些用。一步一步试也是一种好方法

经验是在工作中不断积累的，每个人在调试流动相的过程中，都会总结出一些经验和教训。

那倒是，有些指导会更好。

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风烟

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2012/11/11 11:19:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流速对保留因子有什么样的影响吗?

自己试验过,流速调大,保留时间变短;流速调小,保留时间变长.

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2012/11/11 12:15:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 风烟(fy32501) 发表:
流速对保留因子有什么样的影响吗?

自己试验过,流速调大,保留时间变短;流速调小,保留时间变长.

对，你说的很对，就是这个影响

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nixiaolong

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2012/11/12 12:45:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有的样品，柱温也很重要。

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houjjun

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2012/11/12 12:51:54 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
有的样品，柱温也很重要。

对，有的样品受温度和pH值的影响也很大。

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2012/11/13 13:32:56 Last edit by jncxyy2012

武灵

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2012/11/13 12:49:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 风烟(fy32501) 发表:
流速对保留因子有什么样的影响吗?

自己试验过,流速调大,保留时间变短;流速调小,保留时间变长.
对，你说的很对，就是这个影响

保留因子是反映色谱柱对化合物保留特性的参数，k=(tR-t死)/t死

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houjjun

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2012/11/13 14:27:06 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 风烟(fy32501) 发表:
流速对保留因子有什么样的影响吗?

自己试验过,流速调大,保留时间变短;流速调小,保留时间变长.
对，你说的很对，就是这个影响

保留因子是反映色谱柱对化合物保留特性的参数，k=(tR-t死)/t死

对