主题：【第六届原创】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:

原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守

我们加的是玻璃珠好像

玻璃珠没多大效果啊

貌似还是暴沸 不过暴沸的温度稍高了些

您认为暴沸的原因是什么

原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:

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原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守

我们加的是玻璃珠好像

玻璃珠没多大效果啊

貌似还是暴沸 不过暴沸的温度稍高了些

您认为暴沸的原因是什么

由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，产生暴沸

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守

给力做过么

你一般消化温度是怎么设定的？

消化多久

原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

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原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:

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原文由 给力芬(huojuncai) 发表:
我记得左凯氏定氮实验是要加入陶瓷片的，以防暴沸，是吧，这个温度确实是要慢慢的升，这个时间也很长，需要有人值守

我们加的是玻璃珠好像

玻璃珠没多大效果啊

貌似还是暴沸 不过暴沸的温度稍高了些

您认为暴沸的原因是什么

由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，产生暴沸

我是说我加了玻璃珠仍然发生暴沸，您认为这个原因是什么呢

是不是想您说的 没有在300度左右把恒温一段时间把水去除

我的样品含有硝态氮

原文由 lengmiang(lengmiang) 发表:
看了楼主的帖子，想起我那年测蛋白质的经历了，但我测样品中粗蛋白含量，固体样品用的减量法称去的，不用楼主的这种方法，因为我觉得有个过失误差含在里面，称量纸的每一页的质量是不相同的，再加上每一页如果不含“氮”则没有什么问题，如含有，但含多少、含量均匀每一页都不明，所以楼主没有去验证，最好还是用减量法比较好。至于说到消化这一过程，确实楼主也提了一部分消化的方法，我以前也采用过的，主要的问题就在于温度的控制，糖类和脂类不容易消化，原因的在强酸型消化剂中，在温度不断的升高的情况下，（常温下也可以进行，反应时比较缓慢的）碳会与硫酸起反应，会放出大量的气体（主要有二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳、硫化氢气体等等）所以带动溶液发生体积变化，出现暴沸现象，而且可以使未消化完的炭化的样品固体附在消化管内壁，高度随着暴沸程度和释放出气体的量发生变化，如果样品是液体的话，消化，有人也是这样做的，比如是豆浆、牛奶、含碳酸类、脂类的液体样品，称量完样液加完催化剂之后首先在低温下加热除去一部分水，再加消化液消化------总之，在遵循相关标准的前提下，在操作的过程中以控制温度摸索出适合样品消化的，也适合自己操作的方法是最重要的。也很谢谢楼主拿出自己的经验来和我们共享。