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主题：【求助】奶粉磷检测

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thx1987811

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发表于：2012/11/14 10:27:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做奶粉中磷的检测，奶粉包装盒上面描述磷含量为500mg/100g。消解采用的是微波消解，取样量为0.5g,消解后定容10ml。在取100ul定溶液加1ml钼酸铵（5g溶于100ml15%硫酸）、0.5ml对二苯酚（0.5溶于100ml水）、0.5ml亚硫酸钠，加水至10ml,30min后660nm检测。标准曲线浓度为0.25， 0.5 ，1 ，1.5， 2mg/L.......

结果标准曲线吸光度很低为 0.002 ,0.004 0.008 ,0.012, 0.017,,,,,, 样品的吸光度很高为0.336

如果按照奶粉包装盒上面给的磷值，取0.5g定容至10ml，再取100ul定容至10ml检测，浓度应该为2.5ppm

但是我做出的结果却很高接近40ppm了

问题出在哪里请大家帮忙看看

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2012/11/15 11:59:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么都没人做过吗？？？

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快乐

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2012/11/15 19:43:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解的酸会不会影响检测？

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thx1987811

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2012/11/16 11:02:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
微波消解的酸会不会影响检测？

我用的是硝酸，这次是做的是奶粉的，前段时间我做的是蔬菜也是用硝酸消解，回收率都可以。这次就是不知道什么原因，不知道是不是奶粉里面有东西影响了。。。

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angrboda

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2012/11/16 22:25:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你应该先用5413.22方法先做做。

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hhciq

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2012/11/20 16:05:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没试一下杜马斯燃烧法？

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hiei

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2012/11/28 16:20:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thx1987811(thx1987811) 发表:
最近在做奶粉中磷的检测，奶粉包装盒上面描述磷含量为500mg/100g。消解采用的是微波消解，取样量为0.5g,消解后定容10ml。在取100ul定溶液加1ml钼酸铵（5g溶于100ml15%硫酸）、0.5ml对二苯酚（0.5溶于100ml水）、0.5ml亚硫酸钠，加水至10ml,30min后660nm检测。标准曲线浓度为0.25， 0.5 ，1 ，1.5， 2mg/L.......

结果标准曲线吸光度很低为 0.002 ,0.004 0.008 ,0.012, 0.017,,,,,, 样品的吸光度很高为0.336

如果按照奶粉包装盒上面给的磷值，取0.5g定容至10ml，再取100ul定容至10ml检测，浓度应该为2.5ppm

但是我做出的结果却很高接近40ppm了

问题出在哪里请大家帮忙看看

可能是奶粉消解不彻底导致的，试试干法灰化如何？

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