主题：【第六届原创】低合金钢Si的快速分析~~~

    钢铁中Si元素的快速光度法分析大家都用过吧，一般都是用于炉前普碳钢的分析，比较简单便捷。这种炉前的快速方法也可以用于一些低合金钢中Si元素的分析，比如16Mn，15CrMo等材料，我们通过长期的分析，基本确定了这个快速的炉前方法可以用于合金总量≤2.00的低合金钢的常规分析中，省时省力，稳定准确。
  低合金钢测Si仍是采用硝酸溶样，在微酸性溶液中硅酸与钼酸铵作用下形成硅钼黄，在草酸作用下，用硫酸亚铁铵硅还原硅钼蓝的光度法测定。测定Si的范围0.1~1.00%
  试样称取0.020~0.050g置于150ml三角烧瓶中，加入硝酸（1+6）。【图1、2】



    图1                                                    图2

缓慢加热溶解，待试样全部溶解至溶液清澈冒大气泡时，离火，加入10ml（5%）钼酸铵溶液，摇匀放入沸水中水浴30s。【图3、4】



  图3                                                        图4

  30s后取出，加入草酸溶液（2.5%)50ml,在迅速加入硫酸亚铁铵溶液（6%）10ml，摇匀，稍冷加入100ml蒸馏水。【图5、6】



    图5                                                          图6

    最后将显色液移入1cm比色皿中，以水为空白，于分光光度计波长680nm处，测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硅含量。
【图7、8】



  图7



    图8

  对于标准曲线的绘制，我们是选取相同或相近牌号，不同含Si量的标准钢样，同试样一起操作，绘制吸光度和Si含量的标准曲线，这个曲线绘制算是比较简单了。

  整个试验过程简单、方便，流程少，但须注意几个事项：一是如果你分析的钢种Si含量偏高，那么在溶解样品时会发生硅酸脱水而使结果偏低的现象，这时加热的温度切勿太高，必要时可以离开火源。二是加热溶解样品时，瓶内会产生一些黄烟，这个烟是氧化氮，必须除尽，否则结果会偏低，三是沸水浴加热为30s，时间不能过长否则硅钼杂多酸易分解影响吸光度的测定，四是草酸加入后应迅速加入硫酸亚铁铵溶液，以免草酸破坏硅钼络离子而影响结果；最后是每换一种试剂要重新绘标准曲线