在对土壤样品溶液进行Pb测定前,需要考察其最佳灰化原子化温度,但是样品溶液制备完全、优化之前需要做些什么呢?现将我的步骤说与大家,望大家不吝赐教为我答疑解惑。首先对石墨管空烧两次以除残留,然后进样空白20ul(1%硝酸),仪器推荐灰化原子化800℃(20s)--1200℃(3s)(下同),吸光度0.0061,背景0.0108,见下图,空白符合要求,继续。选取任一样品(样6,下同),进样20ul+5ul 1%磷酸二氢铵,吸光度0.2737,背景0.8659,峰平拖尾严重,背景值过大。样6 20ul+5ul 0.1%磷酸二氢铵,吸光度0.0834,背景0.1184。拖尾严重。样6 20ul+5ul 0.1%硝酸镁,吸光度0.0964,背景0.1435。还是拖尾。样6 20ul +5ul 0.1%磷酸二氢铵+5ul 0.1%硝酸镁,吸光度0.0643,背景0.0853。混合基改效果还是不佳。样6 20ul +1ul 1%磷酸二氢铵,吸光度0.0960,背景0.1521。由于吸光度最大是使用1%磷酸二氢铵,故加入1ul试试效果。我最后该选择哪个呢?是选择吸光度最大的5ul 1%磷酸二氢铵,还是选择信噪比最大但吸光度最小的混合基改,还是说我的最初选择(基改种类、灰化原子化温度条件等)出了问题?
请教问题:
1:以上选择思路可对,此种情况该如何选择?
2:测定一个元素的各种条件优化顺序如何,如基改选择种类、用量,灰化原子化条件优化,所配标液浓度,标曲弯曲时是稀释浓度减小线性范围还是继续优化,等。