主题:【求助】氟硅酸钾容量法测硅遇到的难题

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feiye2513
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用氟硅酸钾容量法测硅时发现在滴定接近终点时,本来已经变红了,但是静置一两分钟之后颜色又会褪去,请问这个终点怎么判断啊?是只要用氢氧化钠滴定至溶液刚呈红色就行还是等到颜色退去了再补加。
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yujiefang57
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滴定终点褪色是终点未到,终点到了30秒不褪,一般不会颜色褪去
abcpgf
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测定二氧化硅的氟硅酸钾法,是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用生成氟硅酸离子 SiF 6 2- ,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾( K2 SiF 6 )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可以用酚酞作指示剂,用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式如下: SiO32- + 6F- + 6H+ SiF62- + 3H2O
SiF62- + 2K+ K2 SiF6
K2 SiF6 + 3H2 O  2KF + H 2 SiO3+ 4HF
4HF + NaOH  NaF + H2 O
在上述反应中,一个摩尔的 SiO32- 转变为四个摩尔的 HF ,而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ,由此可知,被测物 SiO2 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所消耗的每一摩尔的 NaOH 仅相当于四分之一摩尔的 SiO2,按此关系计算 SiO2 的含量。
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