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主题：【求助】糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来，求解~~

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发表于：2012/11/19 15:06:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~
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2012/11/19 15:08:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测的对照品浓度已经增加到标准上规定浓度的5倍，还是除了溶剂峰一马平川的~~郁闷中。。。。。
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阿宝
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2012/11/19 21:44:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细的色谱参数（主要是温度和分流）说一下
检测器是fid？
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2012/11/20 8:55:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度我试的是药典的180和我找的一篇文献上的160，检测器是220，汽化室240。分流我们这个机器没有这个得表盘，因为不出峰，我想让峰能大点儿，所以现在基本上是关闭的~~
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2012/11/20 8:56:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样是直接进样的，我在想要是顶空会不会好点儿？？新手，对气相这不太懂。呵呵~~
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2012/11/20 8:58:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是FID的
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阿宝
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2012/11/20 10:42:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主查一下 甲苯磺酰胺的 相关性质，这个就是对甲苯磺酰胺吧？
沸点很高的220（10mmhg），你用160 能汽化不？
把进样口温度升高 试试
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2012/11/20 12:55:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
160是柱温，汽化室是240度。我现在试的条件改为柱温200，检测器250，汽化室230还是没有样品峰。我在想，就算是我条件不太合适，是不是也不应该除了溶剂峰什么都不出啊？？对照的浓度现在是标准上浓度的10倍了~~
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wangchengwu
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2012/12/6 12:55:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 4635465(4635465) 发表:
我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~


我用的是填充柱OV-17，同样是除了溶剂外什么都没有，郁闷，期待着。
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ruibb125
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2013/2/27 9:49:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个东西用气相FID是检测不出来的，因为邻位和对位分不开，如果含量很小的话，根本就不出峰。我们检邻对位甲苯磺酰胺用的是气质检测的，很容易就出峰了。。。你们可以试试。。。
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p3068973
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2020/8/31 12:26:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主后面问题解决了没有？可以分享一下怎么解决的吗？
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手机版： 糖精钠中的甲苯磺酰胺检测不出来，求解~~
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