主题:【讨论】ICP分析结果如何保证?

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定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。
以前8种重金属曲线最低点都是配到0.01ppm的,那才叫牛B,我都不敢用了。
能做的好吗?
最低点的误差会很大。现在都不用那么低的了,用0.1的,0.1有些元素都不怎么好做。
我们做化妆品,担心呀。
请问化妆品的限值高不高?
有0.5的铅。
铅的限值是0.5ppm?
嗯,化妆品很正常。
这么低,ICP应该搞不定吧?
是的,想办法多称样少定容。

微波做吧?这样比较准确,不过样品数量多页不行啊!罐子压力大!
嗯,可以称1.0G


还没称过1.0G,加多少体积试剂消解,那定容多少,酸度其不是很大啊!
是的,不过像这么低的数值,只是给参考的。


只能参考,那判定怎么办?
太低了,我觉得我用目前的仪器做不准确,老大说遇到这样超过数值就判NG。拒收。


看来你还是满严格执行大佬的意见啊!
有时候是无奈。
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定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。
以前8种重金属曲线最低点都是配到0.01ppm的,那才叫牛B,我都不敢用了。
能做的好吗?
最低点的误差会很大。现在都不用那么低的了,用0.1的,0.1有些元素都不怎么好做。
我们做化妆品,担心呀。
请问化妆品的限值高不高?
有0.5的铅。
铅的限值是0.5ppm?
嗯,化妆品很正常。
这么低,ICP应该搞不定吧?
是的,想办法多称样少定容。
看来以后越来越多的公司要买ICP-MS了。
这本来就是很多仪器厂商努力的结果。
听说安捷伦在大陆一年卖200多台ICP-MS
前段时间还在我们公司和老板谈这个呢
依风1986
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定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。
以前8种重金属曲线最低点都是配到0.01ppm的,那才叫牛B,我都不敢用了。
能做的好吗?
最低点的误差会很大。现在都不用那么低的了,用0.1的,0.1有些元素都不怎么好做。
我们做化妆品,担心呀。
请问化妆品的限值高不高?
有0.5的铅。
铅的限值是0.5ppm?
嗯,化妆品很正常。
这么低,ICP应该搞不定吧?
是的,想办法多称样少定容。

微波做吧?这样比较准确,不过样品数量多页不行啊!罐子压力大!
嗯,可以称1.0G


还没称过1.0G,加多少体积试剂消解,那定容多少,酸度其不是很大啊!
是的,不过像这么低的数值,只是给参考的。


只能参考,那判定怎么办?
太低了,我觉得我用目前的仪器做不准确,老大说遇到这样超过数值就判NG。拒收。


看来你还是满严格执行大佬的意见啊!
有时候是无奈。


老大的话一言九鼎啊!
shagei
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原文由 fengmo_wumei(fengmo_wumei) 发表:
其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


250倍?小心,浓度高了,酸度低了,水解了,堵死你。我堵了一个雾化器,直接无解,6千块报废。我还堵过VGA,直接把管路换了。
砂锅粥
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其实最多时候影响最大的问题还是记忆效应。某些特定的元素,例如Sb,Sn残留严重的,如果看谱图是无法确认没有的,这种情况下必须先排除记忆效应的影响。最好是在冲洗足够长时间后测试空白,看强度值,与空白比对。然后再重复分析样品。对于某些元素,如典型的铅,在质量很小的时候,即便浓度很低也会有数,这里的有数一般是相对于RDL来说的,因为一般实验室的RDL是固定的,虽然理论上来说RDL不应该固定,而是用MDL的值来计算,但为了简便,很多情况下就按大多数的质量体积情况来定一个值,例如我们实验室Pb的MDL是0.02ppm,RDL直接定为5.很多时候有些6-10左右的数确实很难确定。这时候就要对谱图进行一个认真的分析了,先多观察几条谱线进行定性,再确定其值,如果确实不好确定,最好重做平行样,但很多情况下是重做还是不重做,那就是质量与效率之间的一个博弈了。
我感觉每天都要做这样的博弈,基本上是出在Sn元素上,因为我们的报告检出限是2.5ppm,但是样品差不多被稀释了250倍,所以这个数就在方法检出限附近,经常结果显示5ppm以上但是还是要判<2.5ppm(看谱图来判断)。


250倍?小心,浓度高了,酸度低了,水解了,堵死你。我堵了一个雾化器,直接无解,6千块报废。我还堵过VGA,直接把管路换了。
我们的酸度很高的,40%(V/V)硝酸。曾经堵过雾化器,一般用注射器注点丙酮,不行就泡酸,再不行就用头发捅。基本就可以搞定了。
砂锅粥
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定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。
以前8种重金属曲线最低点都是配到0.01ppm的,那才叫牛B,我都不敢用了。
能做的好吗?
最低点的误差会很大。现在都不用那么低的了,用0.1的,0.1有些元素都不怎么好做。
我们做化妆品,担心呀。
请问化妆品的限值高不高?
有0.5的铅。
铅的限值是0.5ppm?
嗯,化妆品很正常。
这么低,ICP应该搞不定吧?
是的,想办法多称样少定容。
看来以后越来越多的公司要买ICP-MS了。
这本来就是很多仪器厂商努力的结果。
听说安捷伦在大陆一年卖200多台ICP-MS
前段时间还在我们公司和老板谈这个呢
我们已经有ICP-MS了,不过不是安捷伦的。
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定量5ppm的铅很难吧,10MDL才可以定量吧。
以前8种重金属曲线最低点都是配到0.01ppm的,那才叫牛B,我都不敢用了。
能做的好吗?
最低点的误差会很大。现在都不用那么低的了,用0.1的,0.1有些元素都不怎么好做。
我们做化妆品,担心呀。
请问化妆品的限值高不高?
有0.5的铅。
铅的限值是0.5ppm?
嗯,化妆品很正常。
这么低,ICP应该搞不定吧?
是的,想办法多称样少定容。
看来以后越来越多的公司要买ICP-MS了。
这本来就是很多仪器厂商努力的结果。
听说安捷伦在大陆一年卖200多台ICP-MS
前段时间还在我们公司和老板谈这个呢
我们已经有ICP-MS了,不过不是安捷伦的。
我们老板不想买了,做实业越来越不赚钱,他没心思搞了。
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