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主题：【求助】B元素用ICP-OES测量比正常高出100倍，样品为硅粉。

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发表于：2012/11/21 14:21:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  我用2%硝酸做基体，混标24中元素中只有B的结果异常，达到600ppm。样品是硅粉。曲线是1 ppm  2ppm 5ppm  .。记忆效应用氨水和硝酸清理过。想请教各位大虾帮我找出B元素结果这么高的原因。
                    平均校准强度
空白              833.9

1ppm标样          3860.5

2ppm标样          7361.9

5ppm 标样      18137.2

样品一次          10362.4

样品二次          6588.9

样品三次        1758

同一原料取的三个样发现波动很大。

前处理用氢氟酸和硝酸，另加了甘露醇溶解，玻璃定容到50毫升之后立马倒回特氟龙烧杯中。



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光哥
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2012/11/21 14:28:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、假设真的是600ppm，那么硅粉加氢氟酸硝酸溶解完之后，不加热赶酸，直接稀释10000倍，相当于溶液中有60ppb的B，ICPOES测试这个浓度完全无压力。
另外，考虑到基体的影响，可能稀释10000倍后得到的浓度低于60ppb，但是也应该处于相等的级别。
如果稀释之后差别非常大，那么再另行检查。

如果觉得稀释10000倍太多，5000倍或者其他也可以考虑。另外，可以想办法找点太1或2或3级的原生多晶硅来做空白以匹配基体。

2、建议检查下您在方法里面是否公式有出错或者哪里计算错误了。简单点的，拿个标准溶液测下得到信号值，将它与样品的信号值相比下。如果样品的信号值正常那么应该是哪里计算错误。

3、把B的几条谱线都选上，看看是否其中一条谱线有异常？

4、建议您把标准溶液、样品溶液的谱图都帖出来。

理论上来说，B的污染再厉害，也不会从6ppm跳跃到600ppm的。
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2012/11/21 14:52:51 Last edit by xsh1234567
tang566
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2012/11/21 16:13:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.确认下空白样品里有没硼,用于排除过程引入的污染；
2.对硅粉样品，采用平行样的方式来再重新做一次。
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砂锅粥
czcht
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2012/11/21 19:14:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好把具体的做法讲一下，比如称样量，定容体积，稀释倍数之类的。
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依风1986
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2012/11/21 20:34:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能介绍下硅粉吗？基本在玩具测试B中没有什么残留和记忆效应，效果还可以，楼上解释的可以！还有楼主用什么装样品的，比如玻璃中是含有B的，不过残留那么大！
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光哥
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2012/11/21 20:34:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从曲线的结果来看：
1ppm产生3860信号，空白产生834信号。因此，空白的浓度值大约为：
834*1ppm/（3860-834）=276ppb。
还是属于比较高的。

样品1、2、3不清楚是否是按照顺序1、2、3得到的结果。如果是的话，很明显是下降的趋势。那么最大的可能性是：要么稀释倍数过低导致雾化器慢慢堵了；要么硅粉用氢氟酸硝酸消解完之后没赶酸，稀释一下直接上机，也会导致慢慢堵塞的。
如果这1、2、3样品是同一批相同方法处理的话，即便是B挥发掉，也是近似的损失率。因此这个多半是雾化器堵塞引起的。
供您参考。
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砂锅粥
czcht
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2012/11/21 20:42:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
能介绍下硅粉吗？基本在玩具测试B中没有什么残留和记忆效应，效果还可以，楼上解释的可以！还有楼主用什么装样品的，比如玻璃中是含有B的，不过残留那么大！
玻璃中是有B，但是如果不是用HF酸的话，普通的酸不会溶出这么高的B的。
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Fe
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2012/11/21 20:55:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做完标准曲线后没有做样品空白吗？如果有这个数据可以看看是不是记忆效应了，你做完5PPM就直接做样品不好说，有可能是记忆效应的。B的记忆效应是很难冲洗掉的。灵敏度也还可以，干嘛配置那么高的点啊
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2012/11/21 21:06:27 Last edit by czcht
tang566
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2012/11/21 22:00:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主从样品的均匀性、前处理过程和仪器（雾化效果、质控样等）查找下原因。
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2012/11/21 22:03:08 Last edit by tang566
fengmo_wumei
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2012/11/21 22:03:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议考虑各种玻璃仪器是否使用的是硼硅玻璃
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育字牌
v2644837
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2012/11/22 9:38:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
从曲线的结果来看：
1ppm产生3860信号，空白产生834信号。因此，空白的浓度值大约为：
834*1ppm/（3860-834）=276ppb。
还是属于比较高的。

样品1、2、3不清楚是否是按照顺序1、2、3得到的结果。如果是的话，很明显是下降的趋势。那么最大的可能性是：要么稀释倍数过低导致雾化器慢慢堵了；要么硅粉用氢氟酸硝酸消解完之后没赶酸，稀释一下直接上机，也会导致慢慢堵塞的。
如果这1、2、3样品是同一批相同方法处理的话，即便是B挥发掉，也是近似的损失率。因此这个多半是雾化器堵塞引起的。
供您参考。
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