原文由 xiaohui2009(xiaohui2009) 发表:
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第一种:5.62
第二种:6.33
第三种:5.94
三种平均值为:5.96
平行样是不是没有做?(20mL标液你就用了10mL配了250mL)
没有的话建议你报5.94mg/L(一般上报数据为三位有效数字)
祝你好运
第一二种方法都各做了平行样,质控样有21至22ML,第一种方法加热取出后(平行检测)发现高锰酸钾退色严重,滴定消耗了7.41ML、7.55ML高锰酸钾;
立即再稀释一瓶250ML的质控样,用第二种方法做(平行检测),滴定各消耗了相同的8.39ML高锰酸钾,平行性很好。
第三种方法不够样品做平行了,只用两次剩下的稀释样合在一起,吸50ML定容至100ML,在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中加热(没用移液管移取),由于不是从安瓿瓶中吸取溶液稀释50倍的,而是在100ML容量瓶中直接倒至三角瓶中的,所以,少量体积未完全倒出来,这样的话第三种方法的结果不知会否偏低?
我原来也打算报6.00mg/L,你觉得怎样?
您好:还是想请教你,耗氧量的质控样有没超过6mg/L的(环保部)?真没信心啊!
估计其它实验室是稀释50倍做的,建议你报第二种方法的结果,祝好运!!!
这个确实很纠结,我仔细想了一下,你还是报第一种的(5.62mg/L)
下次做外部盲样记得带着环保样品同步操作(你们领导瞎搞)
即使有参考的样品(已知浓度质控样)也未必是高浓度那种,真没想到考个高浓度的。第一种方法肯定会偏低,为什么你认为第一种方法结果可靠?
哪有百分百的把握的事,按作业指导书操作是10到250mL(稀释25倍),所以报第一种