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液质联用（LCMS）
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主题：【原创】检测不到样品了

浏览0 回复9 电梯直达
tutuxiaotiandi
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发表于：2012/11/23 09:03:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好！我是一名新手，我们用的是安捷伦的液质联用仪1100系，现在遇到的问题很多，我尽量简写。

进样后,检测不到样品，DAD基线不平，后发现流通池漏液，然后我不接DAD检测器，仍检测不到被测样品（样品是已知分子量的有机化合物），拆开六通阀，未发现明显坏的情况，其他部位也未发现漏液情况，我现在就不知道是哪里的问题。有谁知道请告诉我一下，很着急，或者是检查办法也行。
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2012/11/23 10:42:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在检测不到样品，要从两个方面着手，

首先，先看下是不是液相的问题，也是两个方面：1先判断流路有没有问题，就是看下流动相是不是进入了质谱检验器，这个应该好判断，把进入检测器的管路打开看是否有液体流出，如果没有问题就看2..进样器有没有问题，是否进去了样品，这里我还是建议楼主不要不接pda检测器（既然已经发现是流通池漏液，那把漏的地方处理下，还是接上的好），这样对判断故障位置有帮助，标液和样品都进样看看，如果pda和质谱检测器都不出峰，那就有可能是进样器的问题（基线首先要正常，不然还有可能是连接有问题），如果pda有峰，质谱不出峰，那就是质朴的问题了
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tutuxiaotiandi
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2012/11/23 11:04:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
chy57589893：现在检测不到样品，要从两个方面着手，首先，先看下是不是液相的问题，也是两个方面：1先判断流路有没有问题，就是看下流动相是不是进入了质谱检验器，这个应该好判断，把进入检测器的管路打开看是否有液体流出，如果没有问题就看2..进样器有没有问题，是否进去了样品，这里我还是建议楼主不要不接pda检测器（既然已经发现是流通池漏液，那把漏的地方处理下，还是接上的好），这样对判断故障位置有帮助，标液和样品都进样看看，如果pda和质谱检测器都不出峰，那就有可能是进样器的问题（基线首先要正常，不然还有可能是连接有问题），如果pda有峰，质谱不出峰，那就是质朴的问题了


我现在确定的是流露没有问题，我们还连接了蒸发光散射仪（ELSD)，ELSD上也没有显示，样品一定是进到进样器了，我感觉应该是六通阀那块的问题，但我打开后，转子密封也是好的，定子也没什么异样，整个流路也没看到漏液。标样和样品我都试了，都没显示。点击质谱，背景很乱，全是各种各样的分子量。
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小丶风
yujianlin
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2012/11/23 13:57:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
点击质谱，背景很乱，全是各种各样的分子量。

请问，您优化过你要检测项目的质谱参数么？
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tutuxiaotiandi
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2012/11/24 10:14:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
点击质谱，背景很乱，全是各种各样的分子量。

请问，您优化过你要检测项目的质谱参数么？


我们的机器之前搬家了，然后高压包坏了，换了高压包后开机重新做的自动调谐，都过 了。别的没做，因为有很很长时间没有用所以开始时先冲洗的系统，然后才开始测试的。
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happy爱米粒
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2012/11/25 12:19:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不经过色谱柱，直接进样到质谱，看看是否出峰？确认下是质谱的问题还是色谱的问题
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小丶风
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2012/11/26 15:34:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutuxiaotiandi(tutuxiaotiandi) 发表:
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
点击质谱，背景很乱，全是各种各样的分子量。

请问，您优化过你要检测项目的质谱参数么？


我们的机器之前搬家了，然后高压包坏了，换了高压包后开机重新做的自动调谐，都过 了。别的没做，因为有很很长时间没有用所以开始时先冲洗的系统，然后才开始测试的。


液质跟气质不同，气质只有一个70ev的电压，

而液质，针对不用的化合物，所需要的电压是不同的，所以光针对仪器进行自动调谐，只能代表质谱本身没有问题，你这种物质还需要找到合适的电压才能检测出来
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sukiliang
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2012/11/26 18:46:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
= =！我们那安捷伦的液质今天跑样也不出峰了！
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dark_wzy
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2012/11/26 19:02:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是A家的仪器都准备迎接2012了？呵呵。既然楼主说ELSD也没有信号，而且质谱也能够看到信号（虽然很杂乱），那就应该是色谱部分的问题了。不知道楼主做的是何种化合物？会不会有死吸附？换一个化合物或者换一个色谱条件尝试一下。
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tutuxiaotiandi
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2012/11/27 10:43:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
难道是A家的仪器都准备迎接2012了？呵呵。既然楼主说ELSD也没有信号，而且质谱也能够看到信号（虽然很杂乱），那就应该是色谱部分的问题了。不知道楼主做的是何种化合物？会不会有死吸附？换一个化合物或者换一个色谱条件尝试一下。


倒不是A家的不好，主要是我们的仪器使用太长了，都用了12年了。我把流通池修好后，他就正常了。然后进样器就又坏了，我就快崩溃了。我们的仪器与现在大多数的安捷伦仪器都不同，好多工程师都不了解。还是最早的1100系仪器，进样器还是吉尔森的呢，然后进样器就坏了。总报错。
该帖子作者被版主 nankingee加 3积分， 2经验，加分理由：这个型号确实难以见到了
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