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主题：【求助】质谱高手请进

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tony790716
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发表于：2006/09/24 19:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
Waters，HPLC-MS（四级杆），ESI+，流动相为乙腈水，发现两个问题：1.Full scan（50～400）时质量数为82.8的峰特别高，达到e7，使整个基线很高，淹没了很多想测的信号。请问这是什么物质的峰，为什么会这么高？（我确定水是干净的，两天一换，乙腈是merck的。）如何才能消除它呢？
2.SIR这个82.8的离子，full scan（50～400）后也提取这个82.8的离子，发现提取后的峰强度反倒比SIR的高，优化了很多参数仍然无法使SIR的超过Full scan（我认为SIR比Full scan后提取同一个离子的得到的强度肯定要高才对）。
以上两个问题很是困扰我，哪位高手能帮我解答，请您快快伸出援助之手吧，我在此先谢过了。
推荐答案：瓢虫回复于2006/09/25
Waters的仪器没有用过，热电的仪器是可以选择质量范围的，建议给Waters公司的工程师打电话咨询一下。
补充答案：

rosesann007回复于2006/09/24

m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰，通常我们在做全扫描时都将扫描范围定在100以上，因为在水或有机溶剂中常含有一些杂质，其质荷比很小，100以内。如果你想测定的物质分子量不是很小的话，可以避开这些杂质的干扰。

雪花回复于2006/09/24

换流动xiang ba

徐好狗回复于2006/09/29

ESI喷针不能对着小孔喷

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2006/9/24 20:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰，通常我们在做全扫描时都将扫描范围定在100以上，因为在水或有机溶剂中常含有一些杂质，其质荷比很小，100以内。如果你想测定的物质分子量不是很小的话，可以避开这些杂质的干扰。
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tony790716
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2006/9/24 21:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可是我们就是要测小分子量范围的化合物啊，请问有什么办法解决吗？
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雪花
dxy780528
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2006/9/24 21:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换流动xiang ba
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tony790716
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2006/9/25 12:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换什么呢?另外第二个问题有人能解释吗?
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瓢虫
liang_sp
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2006/9/25 12:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同1楼的观点，m/z82.8的离子可能是乙腈的[2M+H]峰，解决方法：一、换流动相，将乙腈换成甲醇，二、加CID可以将溶剂峰减小。
第二个问题：可能你做SIR的宽度和作full scan选择出来的宽度不一样。
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tony790716
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2006/9/25 14:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回楼上的,选择的范围是一样的啊
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tony790716
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2006/9/25 15:45:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回斑竹，SIR我设的是单个质量数82.8，span为0，即检测这一个质量数，没有范围，full scan后提取的也是82.8，没有范围，提取离子是不能提取范围的啊
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瓢虫
liang_sp
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2006/9/25 16:13:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Waters的仪器没有用过，热电的仪器是可以选择质量范围的，建议给Waters公司的工程师打电话咨询一下。
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徐好狗
hoggy
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2006/9/29 19:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ESI喷针不能对着小孔喷
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tony790716
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2006/10/1 13:43:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的什么意思，能解释一下吗
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