主题:【求助】关于石墨炉原子吸收法的一些疑问?望大家帮忙分析分析!!!

浏览0 回复44 电梯直达
lisa_chin
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双氧水一般加1mL就可以,如果不赶酸的话,这么高的酸度可能会对结果有影响


我做的是混合膳食,而且是熟的,成分也不清楚,加上是新手,怕消解不完全,可能没太多经验,不太清楚是否消解完全该如何判断?除了看消解液的颜色、澄清程度以外,判断标准还有哪些?


应该从消解液的颜色、澄清程度就可以得到样品消解是否完成


我消解出来的消解液已经澄清了,颜色稍微有点黄色,这个算消解完全了吗?还有一个问题,赶酸一般赶多长时间,如何判断酸是否赶尽了呢?[/quo

有一些样品消解后,是有一点发黄的,没有问题


将消解液赶了下酸试试,赶到了只剩眼泪大小的一滴,样品测出的浓度的不为负值了,但现在算出的回收率又超过了120%,不知是怎么回事?
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楼主的标准空白和试剂空白都高,所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中,摇荡一会,然后测下吸光值,看是多少?同法测下容量瓶。


就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗?


是啊,空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以,你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查,跟警察抓罪犯一样


明天试试,又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了,里面本身含很多镉,不能把玻璃器皿泡不干净了?用的是体积分数为20%的硝酸。


  我猜测不来啊,兄弟!要想知道什么是什么,只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。


测了消解罐和容量瓶的吸光度,用3%的硝酸加到里面摇了一下,然后测,结果测出的吸光度和3%的硝酸的差不多。昨天、今天又赶了下酸试试,赶到只剩眼泪大小的一滴,结果样品的浓度测出不为负了,但加标的测定值太高,算出的加标回收率大于120%,有点不明白,是赶酸出问题了?
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楼主的标准空白和试剂空白都高,所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中,摇荡一会,然后测下吸光值,看是多少?同法测下容量瓶。


就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗?


是啊,空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以,你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查,跟警察抓罪犯一样


明天试试,又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了,里面本身含很多镉,不能把玻璃器皿泡不干净了?用的是体积分数为20%的硝酸。


  我猜测不来啊,兄弟!要想知道什么是什么,只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。


试剂空白测出的浓度还是很大。。。。
ldgfive
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双氧水一般加1mL就可以,如果不赶酸的话,这么高的酸度可能会对结果有影响


我做的是混合膳食,而且是熟的,成分也不清楚,加上是新手,怕消解不完全,可能没太多经验,不太清楚是否消解完全该如何判断?除了看消解液的颜色、澄清程度以外,判断标准还有哪些?


应该从消解液的颜色、澄清程度就可以得到样品消解是否完成


我消解出来的消解液已经澄清了,颜色稍微有点黄色,这个算消解完全了吗?还有一个问题,赶酸一般赶多长时间,如何判断酸是否赶尽了呢?[/quo

有一些样品消解后,是有一点发黄的,没有问题


将消解液赶了下酸试试,赶到了只剩眼泪大小的一滴,样品测出的浓度的不为负值了,但现在算出的回收率又超过了120%,不知是怎么回事?


如果回收率太高的话,有可能是过程污染了
yang_qingwen
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楼主的标准空白和试剂空白都高,所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中,摇荡一会,然后测下吸光值,看是多少?同法测下容量瓶。


就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗?


是啊,空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以,你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查,跟警察抓罪犯一样


明天试试,又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了,里面本身含很多镉,不能把玻璃器皿泡不干净了?用的是体积分数为20%的硝酸。


  我猜测不来啊,兄弟!要想知道什么是什么,只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。


试剂空白测出的浓度还是很大。。。。


首先要解决掉空白高的问题,这是检测的前提。

既然不是器皿的问题,那只能怀疑试剂了。你的样品空白不是5ML硝酸+2ML过氧化氢或4ML硝酸+1ML过氧化氢吗?分别取5ml硝酸、2ml过氧化氢置于平时赶酸的罐子中去赶酸,然后用上次定容的水定容至25ml。取5ml纯净水(比如娃哈哈)做对照,置于平时赶酸的罐子中赶酸并定容至25ml,之后上机测定。

空白值高必须得找到出处。

815121yqxx
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空白0.009其实也不算很高吧,虽然很高,但不至于影响最后的结果多少的……回收率高说明你在样品前处理到测试这一段有容器、试剂、环境的污染,仔细分析,想到什么就要去验证,说不定问题就迎刃而解了
yang_qingwen
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测了消解罐和容量瓶的吸光度,0.009几,和标准曲线空白点的吸光度差不多。。。

0.009几还是有点高。我的一般是0.003几左右,也许是我们机子不一样的缘故
lisa_chin
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楼主的标准空白和试剂空白都高,所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中,摇荡一会,然后测下吸光值,看是多少?同法测下容量瓶。


就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗?


是啊,空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以,你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查,跟警察抓罪犯一样


明天试试,又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了,里面本身含很多镉,不能把玻璃器皿泡不干净了?用的是体积分数为20%的硝酸。


  我猜测不来啊,兄弟!要想知道什么是什么,只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。


试剂空白测出的浓度还是很大。。。。


首先要解决掉空白高的问题,这是检测的前提。

既然不是器皿的问题,那只能怀疑试剂了。你的样品空白不是5ML硝酸+2ML过氧化氢或4ML硝酸+1ML过氧化氢吗?分别取5ml硝酸、2ml过氧化氢置于平时赶酸的罐子中去赶酸,然后用上次定容的水定容至25ml。取5ml纯净水(比如娃哈哈)做对照,置于平时赶酸的罐子中赶酸并定容至25ml,之后上机测定。

空白值高必须得找到出处。



用哇哈哈做对照意思是用5ML哇哈哈+2ML过氧化氢,然后去赶酸和定容吗?
yang_qingwen
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楼主的标准空白和试剂空白都高,所以样品容易出负值。用3%硝酸加到消解罐中,摇荡一会,然后测下吸光值,看是多少?同法测下容量瓶。


就是说看看消解罐和容量瓶是否有污染是吗?


是啊,空白高了数据就没法看了。现在就是要查空白高的原因。如果可以,你自己全面地检查下从消解到上机测定这段过程中可能受到污染的环节。要逐条排查,跟警察抓罪犯一样


明天试试,又来向你请教。。。。会不会是因为泡玻璃器皿的硝酸用的时间长了,里面本身含很多镉,不能把玻璃器皿泡不干净了?用的是体积分数为20%的硝酸。


  我猜测不来啊,兄弟!要想知道什么是什么,只能用数字说话。你可以取来上机测一下AbS就知道了。但我觉得还是要看清洗以后要使用的器皿中的Abs更为相关。


试剂空白测出的浓度还是很大。。。。


首先要解决掉空白高的问题,这是检测的前提。

既然不是器皿的问题,那只能怀疑试剂了。你的样品空白不是5ML硝酸+2ML过氧化氢或4ML硝酸+1ML过氧化氢吗?分别取5ml硝酸、2ml过氧化氢置于平时赶酸的罐子中去赶酸,然后用上次定容的水定容至25ml。取5ml纯净水(比如娃哈哈)做对照,置于平时赶酸的罐子中赶酸并定容至25ml,之后上机测定。

空白值高必须得找到出处。



用哇哈哈做对照意思是用5ML哇哈哈+2ML过氧化氢,然后去赶酸和定容吗?


不是啊,只有娃哈哈去赶酸、定容。也许可以用10ml娃哈哈,反正目的就是看所用的罐子里有没有什么东西。
狼牛牛
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你这相关系数也太差了点吧?!至少也得0.995 做镉的浓度太高了  曲线最高点太高了
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