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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相色谱压力一直升高的问题

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xiaoer426

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发表于：2012/11/26 17:10:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几天刚开始使用液相，很多问题都搞不明白，进来求专家指导呀

问题1：一连上柱子，压力从一点几迅速升至10+mpa，但是之前压力一直很正常，也没有进样，一直跑的是95:5的甲醇。应该柱子没有问题吧~

问题2：在跑基线的过程中，压力缓慢上升，大约两个小时能从3.0Mpa升至9.0Mpa，基线也很不稳定。

求大神指导呀~~

请工程师来修后，问题已解决，是流通池堵了，之前进过缓冲溶液，导致之后进大浓度有机物后析出盐结晶，换了个流通池，现在一切正常

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2012/11/26 22:43:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接走流动相，压力也会上升？

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houjjun

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2012/11/26 22:49:46 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是色谱柱筛板堵了

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剑

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ID：kreanu

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2012/11/27 13:22:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

压力上升后拆掉柱子看看是不是系统本身的压力上升了，很多时候系统的每个管路被堵了就会这样。
如果确实是柱压上升，那么要么反冲，要么换新柱子了。。

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有水有渝

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2012/11/27 15:03:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把色谱柱用两通代替，先检查一下背景压力，如果背景压力小就是色谱柱污染堵塞了，要清洗。

问题2：在跑基线的过程中，压力缓慢上升，大约两个小时能从3.0Mpa升至9.0Mpa，基线也很不稳定。

你走的是梯度吗？

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zhx_fs_ln

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2012/11/27 15:31:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般的色谱压力增高原因有几条。
首先，流动相和样品使用前要过滤膜，流动相不能长时间使用而不过滤。
其次，色谱柱有方向不能反装。
再次，切换流动相过程中不能有两相不相容的情况，无机盐缓冲液和有机相切换尽量用纯水过渡。
再有就是很少见的在装柱子过程把管线折弯了

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沧海落叶

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2012/11/27 17:09:47 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个原因，如果你没有上柱子的话，压力在0.5左右应该是正常的，如果上柱子压力上去了，应该是色谱柱的问题，可能是筛板堵塞了。
第二个，你是不是设梯度了

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houjjun

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2012/11/28 18:40:42 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱及相关部件有污染或堵的地方，检查并清洗吧，色谱柱筛板可能性很大

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小虾米

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2012/12/3 18:11:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用异丙醇冲洗了没有？

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bailongfeng

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2012/12/16 21:04:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以用两通检查一下是不是系统管路堵了，一般不接柱子，走纯水系统管路的压力用该小于20bar,如果管路没堵的话那肯定就是柱子的问题了。一般都是柱筛板堵了，你可以用扳手将柱头拆下，取出柱筛板，用甲醇超声清洗之后再装上去。但是，如果在拆柱头的时候有填料损失的话可以将同型号的旧柱子拆掉取里面的填料补上去，这样可以稍微防止一下柱子填料塌陷。我就是这样做的，效果还可以。

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